[發明專利]一種快速制備具有可控相成分的納米二氧化鈦粉體的方法

無效

• 申請號: 200710009427.8
• 申請日: 2007-08-30
• 公開（公告）號: CN101376524A
• 公開（公告）日: 2009-03-04
• 發明（設計）人: 曹榮;李亞峰
• 申請（專利權）人: 中國科學院福建物質結構研究所
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053;B82B3/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于納米材料，涉及一種快速制備具有可控相成分的納米二氧化鈦粉體的方法及其表征。

背景技術

納米二氧化鈦獨特的物理化學性質，使其在太陽能電池、污水處理、抗菌材料、空氣凈化器等方面得到了廣泛的應用。全世界每年對納米二氧化鈦粉體的需求巨大，而目前工業生產納米二氧化鈦的方法主要有高溫氣相法、氣相氧化法、沉淀法、鹽水醇解法等等。高溫氣相法、氣相氧化法都屬于高溫反應，對設備的耐腐蝕性要求很高，技術難度較大。沉淀法需要嚴格的控制工藝參數和制備條件，使得納米粉體的制備比較復雜，而且往往需要較長的反應時間，使生產效率降低。鹽水醇解法不僅需要較長的反應時間和復雜的操作，而且需要昂貴的鈦醇鹽，不利于生產成本的降低。這些方法，往往很難對產物的相成分進行控制。

發明內容

本發明提出了一種快速制備納米二氧化鈦粉體的方法，這種方法得到的粉體還具有相成分可控的優點。

本發明采用的技術方案如下：

1.一種快速制備納米二氧化鈦粉體的方法，將無水有機醇、無水有機酸、四氯化鈦的混合溶液攪拌，用微波輻射的方法在90～170℃反應。

2.如項1所述的快速制備納米二氧化鈦粉體的方法，其特征在于：所述的無水有機醇為甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇。

3.如項1所述的快速制備納米二氧化鈦粉體的方法，其特征在于：所述的無水有機酸為甲酸、乙酸、丙酸、丁酸。

4.如項1所述的快速制備納米二氧化鈦粉體的方法，其特征在于：所述的無水有機醇和無水有機酸的體積比在1：1到3：1之間。

和已有的技術比較可知，此方法采用廉價的四氯化鈦作為起始物，而且不需要復雜的操作，可一步得到目標產物，對設備的要求也較低。可以在極短的時間內得到具有較好結晶度的納米二氧化鈦粉體，可大大提高生產效率。此方法還可對納米粉體的相成分進行控制，可以很容易的根據市場要求生產具有特定相成份的納米二氧化鈦粉體。這種快速制備相成分可控的納米二氧化鈦粉體的方法還未見報道。

附圖說明

附圖為此方法得到的納米二氧化鈦粉體的粉末衍射圖，表明了加入的四氯化鈦的量對納米二氧化鈦粉體相成分的影響。

具體實施方式

實施例1：純銳鈦礦相納米二氧化鈦粉體的制備

量取0.3mL的四氯化鈦溶液，在攪拌的條件下慢慢滴加到12mL無水乙醇和6mL冰乙酸的混合溶劑中，將得到的澄清溶液轉移到微波反應釜中，在120℃反應15分鐘，得到的白色沉淀用無水乙醇洗滌三次，60℃真空干燥，即可得到純銳鈦礦相的納米二氧化鈦粉體。

實施例2：混相納米二氧化鈦粉體的制備

量取0.6mL的四氯化鈦溶液，在攪拌的條件下慢慢滴加到12mL無水乙醇和6mL冰乙酸的混合溶劑中，將得到的澄清溶液轉移到微波反應釜中，在120℃反應15分鐘，得到的白色沉淀用無水乙醇洗滌三次，60℃真空干燥，即可得到含23.5％金紅石相的納米二氧化鈦粉體。

實施例3：混相納米二氧化鈦粉體的制備

量取0.7mL的四氯化鈦溶液，在攪拌的條件下慢慢滴加到12mL無水乙醇和6mL冰乙酸的混合溶劑中，將得到的澄清溶液轉移到微波反應釜中，在120℃反應15分鐘，得到的白色沉淀用無水乙醇洗滌三次，60℃真空干燥，即可得到含72.5％金紅石相的納米二氧化鈦粉體。

實施例4：純金紅石相納米二氧化鈦粉體的制備

量取0.9mL的四氯化鈦溶液，在攪拌的條件下慢慢滴加到12mL無水乙醇和6mL冰乙酸的混合溶劑中，將得到的澄清溶液轉移到微波反應釜中，在120℃反應15分鐘，得到的白色沉淀用無水乙醇洗滌三次，60℃真空干燥，即可得到純金紅石相的納米二氧化鈦粉體。

實施例5：純銳鈦礦相納米二氧化鈦粉體的制備

量取0.6mL的四氯化鈦溶液，在攪拌的條件下慢慢滴加到9mL乙二醇和9mL冰乙酸的混合溶劑中，將得到的澄清溶液轉移到微波反應釜中，在170℃反應15分鐘，得到的白色沉淀用無水乙醇洗滌三次，60℃真空干燥，即可得到純銳鈦礦相的納米二氧化鈦粉體。

實施例6：純銳鈦礦相納米二氧化鈦粉體的制備

量取0.6mL的四氯化鈦溶液，在攪拌的條件下慢慢滴加到12mL無水乙醇和4mL冰乙酸的混合溶劑中，將得到的澄清溶液轉移到微波反應釜中，在100℃反應15分鐘，得到的白色沉淀用無水乙醇洗滌三次，60℃真空干燥，即可得到純銳鈦礦相的納米二氧化鈦粉體。

實施例7：純金紅石相納米二氧化鈦粉體的制備