[發(fā)明專利]一種納米環(huán)－盤電極的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710009325.6
• 申請(qǐng)日: 2007-08-03
• 公開（公告）號(hào): CN101105469A
• 公開（公告）日: 2008-01-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 任永強(qiáng);魏奕民;商旺火;蘇建加;陳招斌;王永春;顏佳偉;毛秉偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廈門大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N27/30
• 分類號(hào): G01N27/30;B82B3/00
• 代理公司: 廈門南強(qiáng)之路專利事務(wù)所
• 代理人: 馬應(yīng)森

1.一種納米環(huán)-盤電極的制備方法，以Pt-Ir納電極為盤、濺射Au層為環(huán)，其特征在于其步驟為：

1)Pt-Ir納米電極的制備：在按體積比為飽和CaCl₂溶液∶H₂O∶丙酮＝1∶2～5∶1～2的腐蝕溶液中，用交流電壓腐蝕Pt-Ir絲得到Pt-Ir針尖，在聚脂類水溶性電泳漆中，對(duì)Pt-Ir針尖進(jìn)行電泳，再經(jīng)烘烤，電泳漆分子發(fā)生聚合而形成絕緣層，絕緣層在針尖尖端處發(fā)生收縮，從而露出針尖較尖端部分，得到Pt-Ir納米電極；

2)真空濺射金層：以單根Pt-Ir納米電極為盤電極，通過真空濺射形成Au層，該Au層將Pt-Ir納米電極的前部分覆蓋，作為環(huán)電極模板；

3)二次包封：將環(huán)電極模板的前部分用加熱熔融的包封材料包封，待其冷卻后，露出環(huán)電極模板的尖端；

4)超短脈沖電化學(xué)刻蝕分離環(huán)-盤：在環(huán)電極模板后部分裸露區(qū)域和盤電極分別引出導(dǎo)線，將二次包封后的環(huán)電極模板置于HCl刻蝕液中，盤電極接正極，相對(duì)于對(duì)電極施加脈沖電壓，每施加一個(gè)刻蝕脈沖后檢測(cè)盤電極和濺射的Au層之間的電阻，當(dāng)阻值超過10⁹歐姆時(shí)，停止刻蝕，形成以Pt-Ir納電極為盤、濺射Au層為環(huán)的納米環(huán)-盤電極。

2.如權(quán)利要求1所述的一種納米環(huán)-盤電極的制備方法，其特征在于在步驟1)中，交流電壓為5～20V；Pt-Ir針尖的尖端尺寸為10～1000nm；在聚脂類水溶性電泳漆中，對(duì)Pt-Ir針尖進(jìn)行電泳的電壓為2～100V直流電壓，電泳的時(shí)間為3～10min；烘烤的溫度為160～180℃烘烤。

3.如權(quán)利要求1所述的一種納米環(huán)-盤電極的制備方法，其特征在于在步驟2)中，Au層的厚度為100～150nm。

4.如權(quán)利要求1所述的一種納米環(huán)-盤電極的制備方法，其特征在于在步驟3)中，包封材料為聚甲基苯乙烯或指甲油。

5.如權(quán)利要求1所述的一種納米環(huán)-盤電極的制備方法，其特征在于在步驟4)中，HCl刻蝕液的濃度為0.01～0.1mol/L；脈沖電壓的脈沖寬度為100～200ns，脈沖幅度為1～1.2V。

6.一種納米環(huán)-盤電極的制備方法，以Au納電極為盤、濺射Au層為環(huán)，其特征在于其步驟為：

1)Au納米電極的制備：在按體積比為發(fā)煙鹽酸∶無水乙醇＝1∶1的腐蝕溶液中，用直流電壓腐蝕Au絲得到Au針尖，在聚脂類水溶性電泳漆中，對(duì)Au針尖進(jìn)行電泳；再經(jīng)烘烤，電泳漆分子發(fā)生聚合而形成絕緣層，絕緣層在針尖尖端處發(fā)生收縮，從而露出針尖較尖端部分，得到Au納米電極；

2)真空濺射金層：以單根Au納米電極為盤電極，通過真空濺射形成Au層，該Au層將Au納米電極的前部分覆蓋，作為環(huán)電極模板；

3)二次包封：將環(huán)電極模板的前部分用加熱熔融的包封材料包封，待其冷卻后，露出環(huán)電極模板的尖端；

4)超短脈沖電化學(xué)刻蝕分離環(huán)-盤：在環(huán)電極模板后部分裸露區(qū)域和盤電極分別引出導(dǎo)線，將二次包封后的環(huán)電極模板置于HCl刻蝕液中，盤電極接正極，相對(duì)于對(duì)電極施加脈沖電壓，每施加一個(gè)刻蝕脈沖后檢測(cè)盤電極和濺射的Au層之間的電阻，當(dāng)阻值超過10⁹歐姆時(shí)，停止刻蝕，形成以Au納電極為盤、濺射Au層為環(huán)的納米環(huán)-盤電極。

7.如權(quán)利要求6所述的一種納米環(huán)-盤電極的制備方法，其特征在于在步驟1)中，直流電壓為2～3V；Au針尖的尖端尺寸為10～100nm；在聚脂類水溶性電泳漆中，對(duì)Au針尖進(jìn)行電泳的電壓為2～100V直流電壓，電泳的時(shí)間為3～10min；烘烤的溫度為160～180℃烘烤。

8.如權(quán)利要求6所述的一種納米環(huán)-盤電極的制備方法，其特征在于在步驟2)中，Au層的厚度為100～150nm。

9.如權(quán)利要求6所述的-種納米環(huán)-盤電極的制備方法，其特征在于在步驟3)中，包封材料為聚甲基苯乙烯可指甲油。

10.如權(quán)利要求6所述的一種納米環(huán)-盤電極的制備方法，其特征在于在步驟4)中，HCl刻蝕液的濃度為0.01～0.1mol/L；脈沖電壓的脈沖寬度為100～200ns，脈沖幅度為1～1.2V。