[發明專利]毛細管電色譜整體柱制作的新型裝置及其使用方法

有效

• 申請號: 200710009282.1
• 申請日: 2007-07-27
• 公開（公告）號: CN101105482A
• 公開（公告）日: 2008-01-16
• 發明（設計）人: 張蘭;盧明華;陳國南;馮強
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: G01N30/56
• 分類號: G01N30/56
• 代理公司: 福州元創專利代理有限公司
• 代理人: 蔡學俊

技術領域

本發明屬于分析化學領域，更具體涉及一種毛細管電色譜整體柱制作的新型裝置及其使 用方法。

背景技術

毛細管電色譜(Capillary?Electrochromatography)是一種新興的微分析技術，目前被廣泛 應用于藥物分析，環境分析，生命科學分析(肽類、蛋白質、氨基酸等生物大分子)等領域， 而毛細管電色譜柱則是毛細管電色譜方法的瓶頸技術，在毛細管電色譜的發展過程中，始終 伴隨著毛細管電色譜柱的不斷改進和發展，研究新型的毛細管電色譜柱及其制作方法，是當 今色譜領域的一大研究熱點。毛細管電色譜整體柱(Monolithic?column)，又稱為棒狀柱(rod column)，連續床層柱(continuous?bed)，是采用無機或有機聚合方法在毛細管柱內進行原位 聚合的連續床固定相。毛細管電色譜整體柱由于避免了毛細管填充柱(Packed?column)塞子 制備的困難，同時又克服了毛細管開管柱(open-tubular?column)內徑小而導致檢測靈敏度低 的缺點，使之被廣大科學工作者譽為色譜領域的第四代新型分離通道。

毛細管電色譜整體柱由于采用無機或有機聚合物與毛細管柱內壁裸露的硅羥基進行原位 聚合，因此制作毛細管電色譜整體柱之前必須對毛細管內壁進行有效的清洗(即依次采用水、 堿、酸；水、有機溶劑等除去毛細管內壁的雜質，并打開毛細管內壁上的硅氧鍵，使毛細管 內壁裸露硅羥基達到最大)，毛細管內壁的清洗是制作毛細管電色譜整體柱必要步驟，且清洗 的好壞直接關系到制作的毛細管電色譜柱的性能。

目前，實驗室多采用粗糙的彈簧注射器裝置對毛細管進行清洗，彈簧注射器裝置容積小， 故同一處理過程若需長時間清洗毛細管內壁則要不斷的補充清洗液，而補充清洗液的過程不 方便，極其容易泄漏清洗液，不同的處理過程更換不同的清洗液時由于密封裝置和液體接觸， 存在著一定的交叉污染，且對清洗毛細管內壁后的廢液無法采取密封回收，造成一定的環境 污染。

另一方面，毛細管電色譜整體柱的填充也沒有相應的裝置，而是采用彈簧注射器或者人 工推動注射器把液體壓入毛細管，由于彈簧注射器或者人工推動注射器壓力不均勻，導致毛 細管內液體流速不均勻，使之填充出來的毛細管電色譜整體柱存在著一定的缺陷。

發明目的

本發明的目的是要提供一種毛細管電色譜整體柱制作的新型裝置及其使用方法，該裝置 結構簡單、設計合理，克服了以往裝置的缺點，能方便的控制毛細管內液體或者氣體的流速， 經該裝置清洗并填充的毛細管電色譜整體柱性能優越；并且避免了更換清洗液中交叉污染、 清洗液的環境污染等問題。

本發明的毛細管電色譜整體柱制作的新型裝置，包括儲液密封容器和廢液密封容器，其 特征在于：所述儲液密封容器上設有高壓氣進口和具有毛細管柱插入通孔的密封裝置；所述 廢液密封容器上設有排氣孔和讓毛細管柱另一端插入的密封裝置。

本發明使用毛細管電色譜整體柱制作的新型裝置對毛細管柱內壁進行清洗的方法，其特 征在于：所述清洗的步驟為：

1)先在儲液密封容器中注入經0.22μm微孔濾膜過濾的清洗液體，所述清洗液體加入 體積為儲液密封容器的1/4～3/4；

2)將毛細管柱穿過瓶塞上的密封膠塞，并調節瓶內毛細管柱的長度，使之保持在清洗液 的液面以下；

3)檢查瓶蓋內的密封墊是否放好，使之和瓶蓋緊密接觸，并旋緊瓶蓋，保證儲液密封容 器內密封性能良好；

4)將毛細管柱的另一端放到廢液密封容器中，使毛細管柱末端和廢液密封容器底部的廢 液液面分開，以防廢液污染毛細管柱；

5)緩慢打開壓力調節閥，根據需要通過壓力調節閥調控儲液密封容器內氣體的壓力，以 此控制毛細管柱內液體的流速，使清洗液緩慢流經毛細管內壁，達到清洗的目的。

本發明的毛細管電色譜整體柱制作的新型裝置對毛細管柱內壁進行干燥的方法為：儲液 密封容器內不裝入清洗液體，采用空瓶，調節儲液密封容器內氣體壓力，控制毛細管內氣體 流速，干燥毛細管柱內壁。

本發明的使用毛細管電色譜整體柱制作的新型裝置對清洗過的毛細管柱進行填充的方 法，其特征在于：所述的毛細管電色譜整體柱填充步驟為：

1)將配置好的填充溶液轉移到儲液密封容器中；

2)將需填充清洗好的毛細管柱穿過瓶塞上的密封膠塞，并調節儲液密封容器內毛細管電色 譜柱的長度使之在液面以下；