[發明專利]一氧化碳低溫催化氧化的金催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 200710008927.X
• 申請日: 2007-04-29
• 公開（公告）號: CN101049561A
• 公開（公告）日: 2007-10-10
• 發明（設計）人: 傅錦坤;林仲華;古萍英;文莉;周劍章;陳進生;姚炳新
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: B01J23/52
• 分類號: B01J23/52;B01J21/04;B01D53/62;B01D53/86
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所
• 代理人: 馬應森

1.一氧化碳低溫催化氧化的金催化劑的制備方法，其特征在于，所述一氧化碳低溫催化氧化的金催化劑其活性組分為Au；載體為γ-Al₂O₃、α-Fe₂O₃或α-Al₂O₃，Au和載體的質量百分比為(1.0～4.0)∶100，即Au的負載量為1.0％～4.0％；金催化劑表面的金顆粒60％～70％的粒徑為2～3nm，金催化劑表面的金顆粒85％～90％的粒徑小于5nm；

所述制備方法包括以下步驟：

1)將四丁基溴化銨的四氫呋喃溶液加入到含HAuCl₄的NaCl飽和溶液中，攪拌后加入C₆～C₁₂烷基硫醇中的一種的四氫呋喃溶液，繼續攪拌；加入含NaBH₄的NaCl飽和水溶液，攪拌后分離提取有機相，旋轉蒸發，得黑色蒸干物，在黑色蒸干物中加入乙醇，振蕩后靜置，通過離心分離移去上層清液，制得RAuMPCs黑褐色沉淀，繼而用水和乙醇分別洗滌過濾，除去殘留的硫醇、四丁基溴化銨和NaCl雜質，最后獲得純的RAu?MPCs沉淀物；

2)將含Au的C₆～C₁₂烷基硫醇中的一種單層保護金納米團簇RAuMPCs溶于正已烷溶劑中，振蕩制成呈黑色的正己烷金膠懸浮溶液作為浸漬液，等容浸漬經灼燒的γ-Al₂O₃、或α-Fe₂O₃、或α-Al₂O₃，攪拌后抽真空至干燥；重復等容浸漬、干燥，直至金納米團簇全部吸收，制成金催化劑前體；

3)分別將不同載體的金催化劑前體用含CO的原料氣，通過程序升溫至170～185℃，恒定溫度分解、活化，即分別制得呈深咖啡色的Au/γ-Al₂O₃、或Au/α-Al₂O₃、或紅棕色的Au/α-Fe₂O₃催化劑。

2.如權利要求1所述的一氧化碳低溫催化氧化的金催化劑的制備方法，其特征在于在步驟1)中，四丁基溴化銨的濃度為0.1～0.2mol/L。

3.如權利要求1所述的一氧化碳低溫催化氧化的金催化劑的制備方法，其特征在于在步驟1)中，HAuCl₄的濃度為(3.0～4.0)×10^-2mol/L。

4.如權利要求1所述的一氧化碳低溫催化氧化的金催化劑的制備方法，其特征在于在步驟1)中，C₆～C₁₂烷基硫醇中的一種的濃度為(4.0～5.0)×10^-2mol/L。

5.如權利要求1所述的一氧化碳低溫催化氧化的金催化劑的制備方法，其特征在于在步驟1)中，NaBH₄的濃度為0.4～0.5mol/L。

6.如權利要求1或2或3或4或5所述的一氧化碳低溫催化氧化的金催化劑的制備方法，其特征在于在步驟1)中，(C₄H₉)₄NBr、R、NaBH₄與Au的摩爾比為(C₄H₉)₄NBr∶R∶NaBH₄∶Au＝(4～5)∶(2～3)∶(10～12)∶1，其中R為C₆～C₁₂烷基硫醇中一種。

7.如權利要求1所述的一氧化碳低溫催化氧化的金催化劑的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述的灼燒的溫度為500～550℃，灼燒時間為4～6h；攪拌后抽真空至干燥的溫度為40～60℃。

8.如權利要求1所述的一氧化碳低溫催化氧化的金催化劑的制備方法，其特征在于在步驟3)中，程序升溫的速度為5℃/mm，恒定溫度分解、活化的時間為16～24h。