[發(fā)明專利]以間苯二甲酸－5－磺酸鹽直接酯化法制備間苯二甲酸二乙二醇酯－5－磺酸鹽的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710008698.1
• 申請(qǐng)日: 2007-03-12
• 公開（公告）號(hào): CN101265218A
• 公開（公告）日: 2008-09-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳耀南
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廈門翔鷺化纖股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C303/22
• 分類號(hào): C07C303/22;C07C309/58
• 代理公司: 廈門市首創(chuàng)君合專利事務(wù)所有限公司
• 代理人: 李雁翔;連耀忠

1.一種以間苯二甲酸-5-磺酸鹽直接酯化法制備間苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸鹽的方法，其特征在于：包括：

a.配料階段：

在酯化反應(yīng)釜中投入一定量的乙二醇，升溫到50～110℃，然后，按間苯二甲酸-5-磺酸鹽與乙二醇摩爾比為1∶3～60的比例投入間苯二甲酸-5-磺酸鹽，接著，啟動(dòng)攪拌器，投入防醚劑和催化劑，防醚劑投入量以間苯二甲酸-5-磺酸鹽加入量為基準(zhǔn)為50～5000ppm，催化劑投入量以間苯二甲酸-5-磺酸鹽加入量為基準(zhǔn)為50～5000ppm之間；

b.酯化階段：

在絕對(duì)壓力20～120kPa，溫度110～198℃條件下反應(yīng)2～15hr，通過分餾塔分離餾分中的酯化水，分餾塔頂溫控制在100～160℃，在酯化水收集罐收集反應(yīng)產(chǎn)生的酯化水；

c.冷卻、成品反應(yīng)階段：

當(dāng)酯化水收集量達(dá)到預(yù)定的要求后，立即取樣進(jìn)行酸值分析，當(dāng)酸值分析達(dá)到要求，即可判斷已達(dá)到反應(yīng)終點(diǎn)，立即停止攪拌，停止加熱，打開酯化反應(yīng)釜的排放閥，將間苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸鹽溶液放入冷卻罐中，進(jìn)行冷卻、降溫，終止反應(yīng)；

所述的防醚劑為醋酸鋰；

所述的催化劑為鈦酸正四丁酯或鈦酸四異丙酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以間苯二甲酸-5-磺酸鹽直接酯化法制備間苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸鹽的方法，其特征在于：所述的間苯二甲酸-5-磺酸鹽為間苯二甲酸-5-磺酸鈉或間苯二甲酸-5-磺酸鋰。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以間苯二甲酸-5-磺酸鹽直接酯化法制備間苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸鹽的方法，其特征在于：所述酯化的?間苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸鹽溶液，其酯化率＞99％；濃度在10～80％之間；酸值低于1(mgKOH/g)；二甘醇含量低于2.0％。?