[發明專利]多色光致發光玻璃纖維的制備方法

無效

• 申請號: 200710007890.9
• 申請日: 2007-01-21
• 公開（公告）號: CN101224950A
• 公開（公告）日: 2008-07-23
• 發明（設計）人: 常樹嵐;李亮
• 申請（專利權）人: 延邊大學
• 主分類號: C03C13/00
• 分類號: C03C13/00;C03C12/00;C03B37/01;C03B8/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明由自制的發光粉與成纖玻璃原料混合而制備光致發光玻璃纖維的一種方法。具體講，以堿土金屬或過渡金屬復合含氧酸鹽及多酸鹽為基質，摻入稀土RE激活劑的發光粉體材料做發光的功能成分與成纖玻璃原料混合，熔制而成光致發光玻璃纖維的方法。

背景技術

非發光玻璃纖維已實現工業化生產，產品已成功地應用于軍事、航天航空、建筑、電子、生物等重要的高端領域。導彈的發動機、核潛艇的防震材料、航天器的防熱材料及宇宙飛船返回艙的配套材料、宇航服、火箭推進器零件等，但該類纖維不具有發光功能。另一類發光的非玻璃纖維也有應用，紐約Glo-Tech公司研制的纖維以磷為基本成份，添加鍶等制成色母粒，該類纖維與聚酯、聚乙烯易生成聚合物，國內也有類似的發明專利92105446.7，主要缺點耐高溫、耐輻射性差。

光致發光玻璃纖維同非發光玻璃纖維一樣具有耐高溫、防輻射、防腐蝕、電絕緣等性能外，還具有發光的可控性(被激發才發光)優于上述兩類纖維，而且拉伸強度又高于塊玻璃幾十倍。光致發光(PL)是用光激發產生發光的現象，它的發光是有條件的。在某種意義上這既是它的缺點又是它的優點，可用于特殊場合和戰爭、潮濕、黑暗、火災、溫差大、腐蝕性強等極端環境特別需要的隨時檢測顯示和可控的光致發光器件。

美國6816514公開專利涉及的發光玻璃纖維是由稀土離子直接摻雜玻璃基質原料而制得，主要用于光纖放大器方面。本發明之前我們探討了直接用稀土離子摻雜玻璃基質制備發光玻璃纖維的方法，由于是固相反應摻入少量稀土離子要均勻地分散在大量基質原料中并形成發光中心，需要較長的高溫反應時間，這樣不僅耗時而個別原料要隨燒制時間的增加揮發度增大。若反應前的原料采用濕法處理，原料中的難溶物質需要一些試劑，不僅操作程序復雜且溶劑的排除或蒸發又不利于環境，既費時又不經濟。更主要的是發光粉在一定的玻璃組成中會產生光的增補效應，這不同于直接摻雜稀土離子的情況。

本發明應用自制的不同波長發射的發光粉與不同組成的玻璃原料匹配混合的方法，成功制備了不同波長(470-680nm)發射的光致發光玻璃纖維。

發明內容

因此，本發明的目的是提供一種以上人工制備的具有更高應用價值的光致發光玻璃纖維材料。

本發明的另一目的是提供所述玻璃纖維的制備方法，特別是應用一種以上自制的發光粉與成纖玻璃原料混合制備光致發光玻璃纖維的方法。

首先依據提供的一個系列發光粉組成的化學式，選擇確定原料(m、n、p、x為mol)：

M_mA_2nB_2pO_(m+3n+3p):xRE；(0＝m＝4，0＝n＝3，1＝p＝6；0.01＝x＝0.3)

其中(1)M＝Mg、Ca、Sr、Ba、Sb、Sn、Zn、Cd中的一種以上；(2)A＝Al、La中的一種或兩種；(3)RE＝Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Er、Ho、Tm、Yb中的一種以上。以一元或多元上述金屬復合的含氧酸鹽、多酸鹽為發光粉的基質摻雜稀土離子為激活劑。空氣條件下，主要采用高溫固相法(900-1300℃，時間由原料特性及原料多少而定，一般在5-8h)；也可采用水熱法(200-300℃，60h)后再進行高溫灼燒；還可采用燃燒法(900℃，3-5分鐘)制備450～700nm間發射的系列發光粉。用日立公司F4500熒光度計測試發光粉的光譜，優選發光粉待與玻璃纖維原料匹配混合。發光粉基質與摻雜激活劑的選擇決定發光粉的發光波長，發光粉的發射又基本決定玻璃纖維的發光波長。

其次是確定成纖玻璃基質原料，由于成纖玻璃組成的可調性強和可調范圍大，所以成纖玻璃原料在(4)SiO₂、Al₂O₃、B₂O₃；(5)Na₂O、Li₂CO₃、K₂O、MgCO₃、CaO、SrCO₃、Ba(OH)₂(6)CdCO₃、TiO₂、ZnO、ZrO₂、MnCO₃、NaBF₄、CeO₂、La₂O₃中選數種。