[發明專利]表面處理過的金屬氧化物細粉及其制備和用途

無效

• 申請號: 200710004423.0
• 申請日: 2007-01-22
• 公開（公告）號: CN101200601A
• 公開（公告）日: 2008-06-18
• 發明（設計）人: 保羅·布蘭德爾
• 申請（專利權）人: 德古薩股份公司
• 主分類號: C09C1/00
• 分類號: C09C1/00;C09C3/12
• 代理公司: 永新專利商標代理有限公司
• 代理人: 于輝

技術領域

本發明涉及表面處理過的金屬氧化物細粉，它具有良好的流動性并且相對攪拌時間具有優異的穩定性，本發明尤其涉及一種表面處理過的二氧化硅細粉。更具體地說，本發明涉及提高相對攪拌時間的穩定性的表面處理過的金屬氧化物細粉，其制備方法，和使用該細粉的電子照相調色劑，關于表面處理過的二氧化硅細粉等，將其加入到粉末涂料、電子照相調色劑等中，以便提高流動性、防止聚集或者調整電荷等。

背景技術

表面處理過的金屬氧化物細粉，其中金屬氧化物細粉(例如二氧化硅、二氧化鈦和氧化鋁)的表面用用有機材料處理，它們廣泛地用作電子照相調色劑的流動性改進劑，用于復印機、激光束打印機和普通紙傳真機。在這些應用中，對作為載體的鐵粉和氧化鐵粉的摩擦靜電荷是重要的質量因素之一。其中，盡管在摩擦靜電荷中金屬氧化物粉通常帶負電，但是也已知控制為正電的金屬氧化物粉，在金屬氧化物細粉的電荷中，例如，帶有正電荷或零電荷的金屬氧化物粉，它們加有氨基和疏水基團，在日本專利特開公報62-185405中公開。此外，在日本專利特開公報63-52561中顯示了一種方法，其中通過蒸汽相法合成的二氧化硅用含環氧基的硅烷處理然后用胺處理。而且，在日本專利特開公報63-155155中顯示了一種金屬氧化物粉，它用含環氧基的改性硅油加熱，并用含氨基的有機化合物處理。

發明內容

所要解決的問題

然而，盡管這些常規金屬氧化物粉，特別是二氧化硅粉，可以控制前期的摩擦靜電荷，但是隨時間的穩定性差。即，存在隨攪拌時間變得更長電荷變化大的問題。作為解決該問題的方法，在日本專利特開公報8-220791中提出了向調色劑中加入氧化鈦。而且，在日本專利特開公報9-150382中提出了向調色劑中加入氧化鋁的方法。然而，與二氧化硅粉相比，氧化鈦粉和氧化鋁粉在改善調色劑流動性的有效性方面差。

本發明解決了上述常規問題，并提供了相對攪拌時間具有優異穩定性以及良好流動性的表面處理過的金屬氧化物細粉。根據本發明，獲得相對攪拌時間具有優異穩定性的金屬氧化物細粉，特別是二氧化硅細粉。例如，獲得1分鐘與5分鐘的電荷量之差小于200μC/g或者所述量之比小于2.5的表面處理過的粉。

解決問題的方式

本發明的表面處理過的金屬氧化物細粉，通過用兩種含氨基的硅烷偶聯劑和疏水劑對金屬氧化物細粉進行表面處理，其中一種硅烷偶聯劑用于控制電荷，而另一種用于增加電荷穩定性，并向金屬氧化物細粉的表面加入多種氨基和疏水基團，從而抑制電荷量隨時間變化，由此控制金屬氧化物細粉的電荷和提高穩定性。

即，本發明涉及包括下面配方的表面處理過的金屬氧化物細粉、及其制備方法或用途。

1.一種表面處理過的金屬氧化物細粉，其滿足下式1和2的關系表達式中的至少一個，其中顯示對鐵粉的摩擦靜電荷量：

Q1-Q5＜200μC/g(式1)

Q1/Q5＜2.5(式2)

其中Q1是將鐵粉和二氧化硅細粉攪拌之后1分鐘時的摩擦靜電荷量，Q5是將鐵粉和二氧化硅細粉攪拌之后5分鐘時的摩擦靜電荷。

2.一種疏水表面處理過的金屬氧化物細粉，其中摩擦靜電荷是通過表面處理所述金屬氧化物細粉來穩定的，所述表面處理采用下式3所示的含伯氨基的硅烷偶聯劑、至少一種含氨基的硅烷偶聯劑和疏水劑，所述含氨基的硅烷偶聯劑選自下式4所示的含氨基的硅烷偶聯劑，

X_nR_(3-n)Si-(CH₂)_m-NH₂(式3)

其中X是可以被水解的官能團，R是氫基或烷基，n是1-3的整數，m是1-6的整數；

X_nR_(3-n)Si-(CH₂)_m-NR1R2(式4)

其中X和R與上面所述的相同，R1和R2是氫基、烷基、或芳基，并且所述基團部分可以用氧、氮、或硫原子替換，不包括R1＝R2＝H的情形，n是1-3的整數，并且m是1-6的整數。

3.如上面1的表面處理過的金屬氧化物細粉，通過用上述式3所示的含伯氨基的硅烷偶聯劑、至少一種含氨基的硅烷偶聯劑和疏水劑對所述金屬氧化物細粉進行表面處理，所述含氨基的硅烷偶聯劑選自上述式4所示的含氨基的硅烷偶聯劑，它具有滿足上述式1和2所示的關系表達式中的至少一個的摩擦靜電荷。