[發明專利]甲基磺酸的一種制備方法

有效

• 申請號: 200710000080.0
• 申請日: 2007-01-10
• 公開（公告）號: CN101219975A
• 公開（公告）日: 2008-07-16
• 發明（設計）人: 劉曉民;劉占峰;聶文娜;婁強昆
• 申請（專利權）人: 河北亞諾化工有限公司
• 主分類號: C07C303/24
• 分類號: C07C303/24;C07C309/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.甲基磺酸的一種制備方法，其特征是：硫酸二甲酯與堿金屬亞硫酸鹽或堿金屬亞硫酸鹽和堿金屬亞硫酸氫鹽混合物的水溶液或固體物發生化學反應，生成甲基磺酸鹽和硫酸鹽混合物反應液，反應液濃縮后的濃縮液或加入析鹽劑可溶性堿金屬鹽或直接冷卻后析出硫酸鹽結晶，分離結晶后的母液為析鹽液，析鹽液或進一步用沉淀劑可溶性堿土金屬鹽脫除硫酸鹽或直接用鹽酸酸化處理，經反應后析出堿金屬氯化物沉淀，過濾后得到含甲基磺酸和鹽酸的混合酸溶液，再經加熱脫氯化氫過程得到甲基磺酸稀溶液，最后減壓蒸餾或精餾得到高純度甲基磺酸。

2.按權利要求1所述的制備方法，其特征是：析鹽液濃縮為漿狀物或進一步加工成干物料后，加濃鹽酸酸化至溶液中氯化氫濃度為100g/L～300g/L。

3.按權利要求1所述的制備方法，其特征是：析鹽液直接用氣體氯化氫酸化至溶液中氯化氫濃度為100g/L～300g/L。

4.按權利要求1所述的制備方法，其特征是：從濃縮液中進一步除去硫酸鹽的方法是加入與硫酸根離子生成沉淀的沉淀劑，作為沉淀劑的化合物是指元素周期表中IIA族元素的化合物，其中包括：氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、碳酸氫鹽、鹵化物、硝酸鹽、亞硫酸鹽、亞硝酸鹽、甲基磺酸鹽、C₁～C₈有機酸鹽，具體選擇鈣、鍶或鋇的化合物，其加入量是溶液中的硫酸根離子摩爾數量的0.1～10倍。

5.按權利要求1所述的制備方法，其特征是：從濃縮液中進一步脫除硫酸鹽的方法是向濃縮液中加入對硫酸鈉或硫酸鉀具有共同離子效應的可溶性鈉鹽或鉀鹽，并且該所加入的鈉鹽或鉀鹽在下步酸化操作中又可以脫除的那些鹽類作為析鹽劑，具體根據所選用的原料是亞硫酸鈉還是亞硫酸鉀，可以分別選擇氯化鈉或氯化鉀作為析鹽劑，其加入量是使其在濃縮液中達到飽和時的數量。

6.按權利1或2或3或4或5所述的制備方法，其特征是：與硫酸二甲酯反應的堿金屬鹽為鈉或鉀的亞硫酸鹽或亞硫酸氫鹽，堿金屬亞硫酸鹽與硫酸二甲酯的摩爾比為(0.5～3)∶1，堿金屬亞硫酸鹽水溶液的濃度為5％～60％。

7.按權利要求1或2或3或4或5所述的制備方法，其特征是：反應溫度為50℃～150℃。

8.按權利要求1或2或3或4或5所述的制備方法，其特征是：反應壓力為0.01～1.0MPa。

9.按權利1或2或3或4或5所述的制備方法，其特征是：堿金屬亞硫酸鹽與硫酸二甲酯的反應時間為0.1～8小時。

10.按權利1或2或3或4或5所述的制備方法，其特征是：反應液中的硫酸鹽析出溫度為-20℃～60℃。