[發(fā)明專(zhuān)利]用于噴霧干燥的方法和設(shè)備以及使用所述方法制備的粉末

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200680056884.6
• 申請(qǐng)日: 2006-12-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101652170A
• 公開(kāi)（公告）日: 2010-02-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 阿爾伯特·蒂耶斯·波爾廷加;勒內(nèi)·若斯·霍本
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 菲仕蘭品牌公司
• 主分類(lèi)號(hào): B01J2/02
• 分類(lèi)號(hào): B01J2/02;B01J2/04;B05B3/14
• 代理公司: 中科專(zhuān)利商標(biāo)代理有限責(zé)任公司
• 代理人: 王 旭

本發(fā)明涉及使用噴霧裝置噴霧干燥流體產(chǎn)物的方法，其中該方法包括 從噴霧裝置的流出口射出流體產(chǎn)物以得到流體產(chǎn)物液滴，以及在干燥介質(zhì) 例如空氣中至少部分地干燥液滴，以變成粒子。

用于噴霧干燥流體產(chǎn)物的方法本身是已知的。在一種噴霧干燥法中， 流體產(chǎn)物被進(jìn)料至噴嘴中，從而在容器中產(chǎn)生流體產(chǎn)物的液滴的煙霧。隨 后在例如空氣流中干燥液滴。

從WO?2005/058473中已知另一種用于噴霧干燥流體產(chǎn)物的方法。這 種已知方法包括通過(guò)噴嘴射出液體射流，并且干擾射流使其打碎成液滴 流。此外，將液滴與氣流接觸，以引起或者允許液滴至少部分地凝固。

然而，已知(常規(guī))噴霧干燥法具有的缺點(diǎn)在于：將液滴干燥成粒子需 要較大量的能量。

本發(fā)明的一個(gè)目的是至少部分地消除上述問(wèn)題。

根據(jù)本發(fā)明的第一方面，將液滴干燥為粒子所需的能量的量可以通過(guò) 噴霧干燥高粘度流體產(chǎn)物而降低。

噴霧干燥的流體產(chǎn)物通常包含溶劑，例如液體比如水，以及溶解和/ 或懸浮在溶劑中的干燥物質(zhì)。在噴霧干燥的流體產(chǎn)物中，粘度尤其與溶劑 中的干燥物質(zhì)相關(guān)。當(dāng)流體產(chǎn)物的粘度太高(即，高于常規(guī)用于待噴霧干燥 的流體產(chǎn)物的粘度)時(shí)，干燥物質(zhì)的濃度高于使用已知噴霧干燥法噴霧干燥 的流體產(chǎn)物中的干燥物質(zhì)的濃度。因此，根據(jù)本發(fā)明的第一方面，高粘度 流體產(chǎn)物的液滴包含少于常規(guī)噴霧干燥法中的流體產(chǎn)物液滴的溶劑，因此 移除液滴中的溶劑以將液滴干燥為干燥粒子需要更少的能量。

常規(guī)的噴霧干燥法和噴霧干燥設(shè)備不適用于噴霧干燥高粘度流體產(chǎn) 物。高粘度流體產(chǎn)物妨礙液滴的自然形成。此外，在利用射出液體射流并 且干擾射流以引起其打碎成液滴流的方法中，使用高粘度的流體產(chǎn)物防礙 了射流的形成和/或射流成為液滴的受控打碎。

此外，通常本領(lǐng)域技術(shù)人員不考慮高粘度流體產(chǎn)物作為用于噴霧干燥 的起始材料。在這方面，參考Walzel教授在Chem.-Ing.-Tech.62(1990)Nr. 12，第983-994頁(yè)的評(píng)論，Walzel教授觀察到常用的″Hohlkegeldüsen?sindungeeignet″。對(duì)于1mm噴嘴，50mPa·s的粘 度據(jù)說(shuō)是最大粘度。

為了克服該問(wèn)題，根據(jù)的本發(fā)明第二方面，安置噴霧裝置引起流出口 兩端的流體產(chǎn)物的壓降，該壓降大于15巴。優(yōu)選地，壓降大于50巴，更優(yōu) 選大于100巴，并且最優(yōu)選大于300巴。

因此，可以使用噴霧裝置噴霧干燥高粘度流體產(chǎn)物，其中所述方法包 括：從噴霧裝置的流出口射出流體產(chǎn)物以獲得流體產(chǎn)物的液滴，以及在干 燥介質(zhì)例如空氣中至少部分地干燥液滴，以變成粒子。

本文中，如果粘度高于10mPa·s，優(yōu)選高于25mPa·s，更優(yōu)選高于50 mPa·s，還更優(yōu)選高于100mPa·s并最優(yōu)選高于200mPa·s，則認(rèn)為待噴霧 干燥的流體產(chǎn)物是高粘度流體產(chǎn)物，所述粘度是使用毛細(xì)管粘度計(jì)，在流 出口中普遍使用的噴霧干燥溫度例如-50至300℃，優(yōu)選40-100℃以及 在流出口中目前使用的剪切速率例如1·10⁴-1·10⁶s^-1測(cè)定的。因?yàn)楸粐婌F 干燥的產(chǎn)物通常是剪切變稀的，并且因?yàn)檎扯韧ǔｋS著溫度增加而降低， 因此已經(jīng)顯示出這些粘度可以良好地與在20℃和零剪切下高于1Pa·s的 粘度一致。

備選地，或者另外地，在液滴包含更少的溶劑時(shí)，還可以在更短的時(shí) 間內(nèi)干燥液滴。還可以在液滴通過(guò)流出口沿著較短的飛行路徑噴射之后進(jìn) 行干燥。因此，可以在更小的裝置中，例如在更小的容器中干燥液滴。

根據(jù)本發(fā)明的第三方面，從流出口射出流體產(chǎn)物的步驟包括：產(chǎn)生從 流出口射出的流體射流，以及干擾流體射流以使流體射流破碎成具有窄的 粒度分布的液滴。優(yōu)選地，干擾流體射流的步驟包括：改變流出口上游的 流體產(chǎn)物的壓力，例如通過(guò)使控制元件的端部在遠(yuǎn)離/前往流出口的方向上 以距離所述流出口2-1500μm、優(yōu)選15-500μm的預(yù)定距離移動(dòng)，從而通 過(guò)擺動(dòng)控制元件來(lái)改變流體產(chǎn)物的壓力。因此，可以控制射流破碎成液滴。 在液滴中的干燥物質(zhì)的更大的濃度以及窄粒度分布進(jìn)一步允許降低干燥 液滴所需的能量的量，因?yàn)椴槐貫榱舜_保完全干燥最大的粒子而使液滴過(guò) 干。

優(yōu)選地，在流出口的上游的流體產(chǎn)物的壓力是以預(yù)定的基本上恒定的 頻率變化的。這有助于提供窄的粒度分布?？梢酝ㄟ^(guò)控制預(yù)定的頻率來(lái)確 定液滴直徑。