[發明專利]制備二氯三氟乙烷的方法

無效

• 申請號: 200680050717.0
• 申請日: 2006-12-18
• 公開（公告）號: CN101356141A
• 公開（公告）日: 2009-01-28
• 發明（設計）人: 克萊夫·羅伯特·吉迪斯;保羅·亨德里·斯圖爾特
• 申請（專利權）人: 英尼奧斯弗羅控股有限公司
• 主分類號: C07C17/20
• 分類號: C07C17/20;C07C17/21;C07C19/08;C07C19/12
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司
• 代理人: 顧晉偉;劉繼富

1.一種制備二氯三氟乙烷的方法，所述方法包括在氟化催化劑存在下 在至少200℃的溫度下在氣相中使全氯乙烯與氟化氫(HF)反應，其中所 述方法采用多個串聯連接的反應器進行并且每對串聯反應器之間采用 中間冷卻，并且其中操作所述方法，以便使送入所述反應器的全氯乙烯 反應物的30wt％或更多在經過每一個反應器后仍未反應。

2.根據權利要求1的方法，其中操作所述方法，以便使送入所述反應 器的全氯乙烯反應物的45～80wt％在經過所述反應器后仍未反應。

3.根據權利要求1或2的方法，其中將每一個反應器從入口端至出口 端的溫升控制到小于50℃。

4.根據權利要求3的方法，其中將每一個反應器從入口端至出口端的 溫升控制到小于40℃。

5.根據前述權利要求任一項的方法，所述方法在200℃至350℃的溫度 下進行。

6.根據前述權利要求任一項的方法，操作所述方法，基于組合物中有機 化合物的總重，生成含有二氯三氟乙烷、氯化氫、未反應的氟化氫、未反 應的全氯乙烯、小于2wt％的組合的一氯四氟乙烷和五氟乙烷以及小于5 wt％具有式C₂Cl_6-xF_x的化合物的組合物，其中x為0-6的整數。

7.根據權利要求6的方法，其中基于所述組合物中有機化合物的總重， 在所述方法中產生的組合物含有小于2wt％的組合的三氯三氟乙烷和 二氯四氟乙烷。

8.根據權利要求6或7的方法，其中使在所述方法中產生的組合物經 受分離步驟，以便產生純化組合物，基于所述組合物中有機化合物的總 重，所述純化組合物含有至少95wt％二氯三氟乙烷和小于0.5wt％具 有式C₂Cl_6-xF_x的化合物，其中x為0-6的整數。

9.根據權利要求7的方法，其中將在所述方法中產生的組合物送入第 一蒸餾器，在此將所述組合物分離成含有氯化氫和二氯三氟乙烷的頂部 餾分以及含有未反應的氟化氫和全氯乙烯的底部餾分。

10.根據權利要求9的方法，其中在所述頂部餾分中回收送入所述第一 蒸餾器的二氯三氟乙烷和氯化氫總量的90wt％以上。

11.根據權利要求9或10的方法，其中在所述底部餾分中回收送入所 述第一蒸餾器的未反應全氯乙烯總量的90wt％以上。

12.根據權利要求9-11中任一項的方法，其中將從所述第一蒸餾器回收 的底部餾分分離成富氟化氫餾分和含全氯乙烯的富有機物餾分。

13.根據權利要求12的方法，其中所述分離是在相分離器中進行的液 體分離過程。

14.根據權利要求12或13的方法，其中收集的富氟化氫餾分為至少95 wt％氟化氫。

15.根據權利要求12-14中任一項的方法，其中收集的含全氯乙烯的富 有機物餾分含有小于5wt％氟化氫。

16.根據權利要求12-15中任一項的方法，其中將所述富氟化氫餾分和 含全氯乙烯的富有機物餾分作為單獨進料循環回所述方法。

17.根據權利要求8的方法，其中在所述分離步驟后回收的純化組合物 與氟化氫在氣相中在氟化催化劑存在下反應，生成含有五氟乙烷和基于 所述組合物中有機化合物總重的小于0.5wt％氯五氟乙烷的產物流。