[發(fā)明專利]乙酸脫水系統(tǒng)及其方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200680043904.6
• 申請日: 2006-09-21
• 公開（公告）號: CN101312936A
• 公開（公告）日: 2008-11-26
• 發(fā)明（設計）人: 蔣季勇;吳光宇
• 申請（專利權）人: AMT國際股份有限公司
• 主分類號: C07C51/46
• 分類號: C07C51/46;B01D3/36;C07C51/48;C07C63/26
• 代理公司: 北京匯澤知識產權代理有限公司
• 代理人: 趙軍;張穎玲

技術領域

本發(fā)明總的涉及一種用于蒸餾工業(yè)化學品的化學過程，特別是一種用于從水中回收乙酸的蒸餾系統(tǒng)與方法。本發(fā)明特別適用于對苯二甲酸制造中乙酸的回收。

背景技術

對苯二甲酸被用于多種工業(yè)應用與化學過程中。例如，對苯二甲酸是用來制造聚酯的原材料，如用于紡織與包裝的達克隆(DACRON)聚酯。在商業(yè)上可取得的MYLAR的聚對苯二甲酸乙二酯(PET)是一種非常堅韌的聚酯材料，并被用于一系列工業(yè)與消耗產品，包括飲料容器與蛤殼式包裝。純化的對苯二甲酸(PTA)為適用于精煉工業(yè)應用的高等級對苯二甲酸。

對苯二甲酸是由氧分子與對二甲苯在催化劑存在下進行反應所制得。用作對苯二甲酸溶劑的乙酸在氧化反應中產生的水中得以稀釋。在制造對苯二甲酸的設備中，乙酸與水會被送往脫水單元，從而在廢水處理而排放的水中回收乙酸。

有三種不同的乙酸脫水處理方式在制造對苯二甲酸的設備中實施，即：(1)傳統(tǒng)蒸餾法，(2)共沸蒸餾法，和(3)液-液萃取法。傳統(tǒng)蒸餾法是利用混合物中不同成分的沸點對它們加以分離，該方法被廣泛地用作從水中回收乙酸的主要單元操作。通常，用一個或多個塔來處理含有不同濃度乙酸的不同的液流。自蒸餾塔出來的產物為由濃縮的乙酸組成的底部流和理想上應為純水的頂部流，這樣可減少有價值的乙酸溶劑的損失和減少下游廢水處理費用的負擔。

但是，由于乙酸/水系統(tǒng)的高度非理想的氣/液平衡特性，故自廢水中蒸餾出乙酸的效率并不理想。因此，為了得到乙酸含量低至重量百分比為0.5至0.8％的頂部流，傳統(tǒng)蒸餾系統(tǒng)需要大量的理論級數(shù)，即實際塔板，以及高的回流率。接著，在中和與消耗掉其中任何殘存的乙酸之前，對頂部廢水進行處理以回收一些有機副產物。

傳統(tǒng)蒸餾法需要相對大型的塔與柱，因此必須承擔相當大的初期資本投資與后續(xù)的高能量操作成本。并且，傳統(tǒng)處理系統(tǒng)無法有效率地產出大體上不含乙酸的蒸餾液。這樣，制造者必須解決低乙酸產率與昂貴的廢水處理的問題，而這些問題由于現(xiàn)存下游廢水處理設備的容量限制與不斷提高的嚴苛的排放標準而成為難題。

在共沸蒸餾法中，共沸劑，如乙酸烷基酯在脫水柱中與水形成低沸點共沸混合物，以提高乙酸與乙酸烷基酯/水共沸混合物之間分離的相對揮發(fā)性。在對苯二甲酸設備中，共沸蒸餾柱是在環(huán)境壓力下操作的。相較于達到相同分離效果的傳統(tǒng)蒸餾法而言，使用共沸劑的方法可減少對能量或理論階個數(shù)的需要。在乙酸/水的脫水柱中，共沸蒸餾法一般可減少20％～40％能量(如蒸氣)的消耗，然而卻可達到蒸餾水中僅含300～800ppm相對較低濃度的乙酸含量。

最后，為了將乙酸濃度降低至重量百分比為0.1％～20％，對苯二甲酸生產中的液-液萃取技術利用特殊萃取劑自水流中回收乙酸。此萃取劑優(yōu)選地溶解乙酸；當萃取完成時，需要一系列復雜的蒸餾步驟自再循環(huán)回萃取階段的萃取劑中分離出乙酸。典型的萃取劑包括乙酸鹽、胺、酮與氧化膦。

鑒于現(xiàn)有技術中的上述缺點，業(yè)界一直在尋求創(chuàng)新的回收乙酸技術。此方法必須具備成本效益與能量效益，并適用于現(xiàn)有對苯二甲酸制造設備。另外，這些新方法的實施將具有附加的環(huán)境效益，減少廢物與不必要的副產物。

發(fā)明內容

本發(fā)明部分是基于開發(fā)對苯二甲酸生產中從水中回收乙酸的簡單、低成本的蒸餾系統(tǒng)。本發(fā)明的蒸餾系統(tǒng)可直接整合于現(xiàn)有化學制程中。

本發(fā)明的一個方面是涉及一種用于從水流中回收乙酸的蒸餾系統(tǒng)，此蒸餾系統(tǒng)包括：

萃取柱，其中水溶液流注入該萃取柱并由其產生(i)含有由水溶液流中萃取出的乙酸的萃取劑流與(ii)富水萃余物流；以及

脫水蒸餾柱，其中萃取劑流注入該脫水蒸餾柱并產生富乙酸流與富水蒸氣流。

本發(fā)明的另一方面是涉及產生含乙酸的水溶液副產物流的對苯二甲酸生產設備，其中改進包括：

萃取柱，其中副產物流注入該萃取柱，并由其產生含有乙酸萃取劑流與主要由水構成的萃余物流；以及

脫水蒸餾柱，其中萃取劑流注入該脫水蒸餾柱，并由其產生富乙酸流與富水蒸氣流。

本發(fā)明的再另一方面是涉及一種回收乙酸的方法，該法是從對苯二甲酸生產中形成的水溶液副產物流中回收乙酸，包括下列步驟：

(a)將副產物流注入萃取柱進行分離乙酸，并形成(i)含有分離的乙酸的萃取劑流與(ii)主要由水組成的萃余物流；以及

(b)將萃取劑流注入脫水蒸餾柱以形成(i)頂部的水蒸氣流與(ii)含乙酸的底部產物流。