[發(fā)明專利]制備吡啶基羧酸酰胺和酯的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200680041607.8
• 申請日: 2006-10-26
• 公開（公告）號: CN101304972A
• 公開（公告）日: 2008-11-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: M·布林克;M·克內(nèi)爾;J·H·韋威爾斯
• 申請（專利權(quán)）人: 巴斯夫歐洲公司
• 主分類號: C07D213/81
• 分類號: C07D213/81;C07D213/79
• 代理公司: 北京市中咨律師事務(wù)所
• 代理人: 林柏楠;黃革生

1.一種制備吡啶基羧酸酰胺和酯I的方法，

其中

Hal表示鹵原子；

X表示O或NR²；

R¹表示C₁-C₆-烷基或苯基，其中這兩種基團都可以被一個或多個鹵原子、硝基、氰基、C₁-C₆-烷基、C₁-C₆-鹵代烷基或C₁-C₆-烷氧基取代；

R²表示氫原子或C₁-C₆-烷基；

該方法包括以下步驟：

(a)加熱基本由三氯甲基吡啶II和1.0-1.5當(dāng)量的濃硫酸組成的混合物，

其中Hal具有上述定義，

其特征在于將液體形式的三氯甲基吡啶II在110-160℃的溫度加入濃硫酸中；和

(b)使從步驟(a)獲得的中間體產(chǎn)物與胺或醇III任選地在溶劑和/或堿的存在下反應(yīng)，

HXR¹?????????????III，

其中X和R¹具有上述定義。

2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中三氯甲基吡啶II由三氯甲基吡啶IIA表示：

其中Hal表示鹵原子。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其中

X表示O；和

R¹表示C₁-C₆-烷基。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其中

X表示NR²；

R¹表示苯基，其被一個或兩個鹵原子和/或C₁-C₆-鹵代烷基取代；和

R²表示氫原子。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其中將三氯甲基吡啶II在120-150℃的溫度加入濃硫酸中。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其中將三氯甲基吡啶II和濃硫酸的混合物在120-150℃的溫度保持30-300分鐘。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其中使用的硫酸含有小于3重量％的水。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其中在步驟(a)中形成的中間體產(chǎn)物包括式VI和/或式VII的化合物：

其中Hal表示鹵原子。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其中將在步驟(a)中形成的中間體產(chǎn)物以液體形式加入胺或醇III中。

10.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其中將在步驟(a)中形成的中間體產(chǎn)物用胺III在堿和作為溶劑的芳族烴存在下處理。

11.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其中將吡啶基羧酸酯I用胺III在堿和作為溶劑的芳族烴存在下處理。