[發(fā)明專利]納米顆粒狀活性成分配制劑

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200680039958.5
• 申請(qǐng)日: 2006-10-17
• 公開（公告）號(hào): CN101296617A
• 公開（公告）日: 2008-10-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: I·馬丁;H·奧威特;S·科爾滕伯格;A·沙費(fèi)爾;P·普夫呂格爾;B·布蘭斯;W·A·格德爾
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 巴斯夫歐洲公司
• 主分類號(hào): A01N25/04
• 分類號(hào): A01N25/04;A01N25/28;A01N53/00;A01N47/24;A01N43/653;A01N43/40;A01P3/00;A01P7/00;A01P13/00;A01N47/34
• 代理公司: 北京市中咨律師事務(wù)所
• 代理人: 劉金輝;林柏楠

本發(fā)明涉及包含作物保護(hù)試劑的納米顆粒狀配制劑的水分散體，其中 納米顆粒：

-具有平均粒徑為0.05-2.0μm的核-殼結(jié)構(gòu)，和

-作物保護(hù)試劑以X射線無定形與一種或多種聚合物一起存在于核中，以 及

-殼由穩(wěn)定化的包覆基質(zhì)組成，

該水分散體可以通過包括如下步驟的方法制備：

(a)制備作物保護(hù)試劑在水溶混性有機(jī)溶劑中的溶液，

(b)將在步驟(a)中得到的溶液與核聚合物或核聚合物在水溶混性有機(jī)溶劑 中的溶液混合，其中該聚合物不溶于或僅部分可溶于水或水溶液或水/ 溶劑混合物中，和

(c)使由(b)得到的混合物與包含包覆基質(zhì)的組分的水溶液接觸，

還涉及可由上述分散體得到的固體納米顆粒狀配制劑、用上述分散體 處理的固體載體的農(nóng)業(yè)化學(xué)配制劑、處理種子的方法和/或防治不希望的植 物生長(zhǎng)的方法和/或防治昆蟲或螨蟲對(duì)植物的不希望的侵染的方法和/或防 治植物病原性真菌的方法，所述各種方法均基于上述分散體或農(nóng)業(yè)化學(xué)配 制劑。

例如由EP?932339-A已知的納米顆粒狀作物保護(hù)配制劑具有許多優(yōu) 點(diǎn)；因此，例如納米顆粒狀配制劑在具有農(nóng)業(yè)化學(xué)重要性的溶劑中的溶解 速率和溶解性較高。通常還可以降低用于納米顆粒狀配制劑中的作物保護(hù) 試劑的施用率。

若制備納米顆粒狀制劑的水分散體，則理想的是這些分散體即使在長(zhǎng) 期儲(chǔ)存時(shí)也保持穩(wěn)定且沒有顆粒附聚或顆粒生長(zhǎng)(例如Ostwald熟化)。

然而，在現(xiàn)有技術(shù)中所用納米顆粒狀作物保護(hù)配制劑分散于水溶液中 并儲(chǔ)存適當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間的情況下，它們的儲(chǔ)存穩(wěn)定性仍有待改進(jìn)。

因此，本發(fā)明的目的是提供儲(chǔ)存穩(wěn)定性與現(xiàn)有技術(shù)的配制劑相比得到 改進(jìn)的農(nóng)業(yè)化學(xué)配制劑。

該目的通過提供包含作物保護(hù)試劑的納米顆粒狀配制劑的水分散體實(shí) 現(xiàn)，其中納米顆粒：

-具有平均粒徑為0.05-2.0μm，優(yōu)選0.1-0.9μm的核-殼結(jié)構(gòu)，和

-作物保護(hù)試劑以X射線無定形與一種或多種聚合物一起存在于核中，其 中該聚合物不溶于或僅部分可溶于水或水溶液或水/溶劑混合物中，以及

-殼由穩(wěn)定化的包覆基質(zhì)組成，

該水分散體可以通過包括如下步驟的方法制備：

(a)制備作物保護(hù)試劑在水溶混性有機(jī)溶劑中的溶液，

(b)將在步驟(a)中得到的溶液與核聚合物或核聚合物在水溶混性有機(jī)溶劑 中的溶液混合，和

(c)使由(b)得到的混合物與包含包覆基質(zhì)的組分的水溶液接觸。

或者，作物保護(hù)試劑和核聚合物可以一起溶于水溶混性有機(jī)溶劑中。

步驟a)和b)的合適溶劑是揮發(fā)性和熱穩(wěn)定的且僅包含碳、氫、氧、氮 和硫的有機(jī)水溶混性溶劑。有利的是在STP條件下它們至少10重量％與 水溶混且沸點(diǎn)小于200℃，優(yōu)選小于100℃，和/或具有小于10個(gè)碳原子。 優(yōu)選對(duì)應(yīng)的醇、酯、酮、醚和縮醛。尤其使用乙醇、正丙醇、異丙醇、乙 酸丁酯、乙酸乙酯、四氫呋喃、丙酮、1，2-丙二醇1-正丙基醚或1，2-丁二醇 1-甲基醚。非常特別優(yōu)選乙醇、異丙醇、四氫呋喃和丙酮。

對(duì)用于步驟c)中的水溶液合適的溶劑是水或水與水溶混性助劑如二醇 和甘油的混合物。優(yōu)選的溶劑是水。

在優(yōu)選實(shí)施方案中，通過在合適設(shè)備中劇烈攪拌或振搖或者通過將兩 種組分注射到混合室中以產(chǎn)生劇烈混合來混合步驟(c)中的那些溶液。混合 室方法由WO?05/44221或EP-A?932339已知。

在優(yōu)選實(shí)施方案中，將兩種組分以壓縮射流(harten?Strahl)注射到混合 室中。

該混合方法可以分批進(jìn)行或優(yōu)選連續(xù)進(jìn)行。該混合方法導(dǎo)致沉淀。

在混合步驟(c)之后，可以將所用溶劑從通過上述方法得到的納米顆粒 狀水分散體中除去。取決于沸點(diǎn)，這可以使用本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的方法 進(jìn)行，例如通過蒸餾，合適的話在減壓下的蒸餾，或萃取或膜過濾。此外， 所得分散體可以進(jìn)行本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的干燥方法，例如凍干(冷凍干 燥)、噴霧干燥或噴霧造粒。

本發(fā)明納米顆粒的核可以由1、2、3或更多相組成。