[發(fā)明專利]1,3－二碘乙內(nèi)酰脲化合物及其制造方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200680031821.5
• 申請日: 2006-08-30
• 公開（公告）號: CN101253156A
• 公開（公告）日: 2008-08-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 井上和久;花村幸彥;宮澤孝明
• 申請（專利權(quán)）人: 日寶化學(xué)株式會社
• 主分類號: C07D233/82
• 分類號: C07D233/82
• 代理公司: 北京林達(dá)劉知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所
• 代理人: 劉新宇;李茂家

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及1，3-二碘乙內(nèi)酰脲化合物及其制造方法。詳細(xì)地說，本發(fā)明涉及用于提高該化合物的長期穩(wěn)定性的改良。

背景技術(shù)

1，3-二碘乙內(nèi)酰脲化合物(以下簡稱為“DIH化合物”)被廣泛用作照片等的感光劑、或者藥品、農(nóng)藥、化學(xué)品等的制造工序中的碘化劑或氧化劑。

作為制造DIH化合物的方法，例如，公開有如下的方法：在水溶液中，在堿的存在下，使乙內(nèi)酰脲化合物與一氯化碘反應(yīng)(例如，參照日本特開2002-30072號公報和J.Org.Chem.，30(1965)1101～1104)。這種方法具有簡便且高效率、提純或廢液處理等后處理也容易的優(yōu)點(diǎn)。

在此，日本特開2002-30072號公報中，作為從反應(yīng)體系提純DIH化合物的方法，記載有“過濾收集所析出的晶體，在減壓下干燥所得晶體”。

通過上述文獻(xiàn)記載的方法等所制造的DIH化合物，在被用于上述用途之前通常被一直儲藏。作為這種儲藏方法，公開有例如在減壓條件下，在氮?dú)鈿夥障拢瑑Σ卦诎堤幍姆椒?例如，參照J(rèn).Labelled?Compd.Radiopharm.，44-12(2001)815-830)。

發(fā)明內(nèi)容

然而，在上述文獻(xiàn)中，沒有關(guān)于容易處理且保存穩(wěn)定性優(yōu)異的DIH化合物的記載，而且通過本發(fā)明人的研究可知，通過上述文獻(xiàn)記載的制造方法制造DIH化合物時、或者通過如上述文獻(xiàn)記載的一般的儲藏方法儲藏DIH化合物時，存在該DIH化合物的純度易降低的問題。這種純度的降低被認(rèn)為是由于DIH化合物分解而碘原子作為碘的單體(I₂)游離所引起的。像這樣I₂游離的話，則可能出現(xiàn)該I₂導(dǎo)致設(shè)備材料的著色、腐蝕的問題、或者對處理者的危險性增大的問題。

因此，本發(fā)明的目的在于提供一種可抑制在制造或儲藏DIH化合物時I₂的游離，從而解決DIH化合物的純度降低和I₂引起的各種問題的方法。

本發(fā)明人為了解決上述課題，深入研究了在制造或儲藏DIH化合物時I₂游離的原因。

結(jié)果，本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，DIH化合物在一定程度包含水或有機(jī)溶劑等液體成分的濕體狀態(tài)下，即便在常溫下也不穩(wěn)定，這導(dǎo)致了上述的I₂游離。另外還發(fā)現(xiàn)，這種濕體產(chǎn)生的I₂游離，在較高的溫度條件下更顯著。

因此，本發(fā)明人基于上述見解發(fā)現(xiàn)，通過控制DIH化合物在制造時的干燥方法、儲藏時的溫度條件，可防止DIH化合物的分解以及伴隨其的I₂的游離，從而完成了本發(fā)明。

即，本發(fā)明是1，3-二碘乙內(nèi)酰脲化合物的制造方法，其具有如下工序：準(zhǔn)備包含1，3-二碘乙內(nèi)酰脲化合物的濕體的工序；(1)通過使所述濕體與加熱氣體接觸，使所述濕體干燥的工序，或者(2)使所述濕體冷凍干燥的工序。

另外，本發(fā)明是1，3-二碘乙內(nèi)酰脲化合物的儲藏方法，其具有在15℃以下的溫度條件下儲藏1，3-二碘乙內(nèi)酰脲化合物的工序。

進(jìn)而，本發(fā)明是1，3-二碘乙內(nèi)酰脲化合物，其中，游離I₂的含量為1質(zhì)量％以下。

根據(jù)本發(fā)明，可抑制在制造或儲藏DIH化合物時的I₂的游離，從而防止DIH化合物的純度降低和I₂引起的各種問題的產(chǎn)生。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明第一方面涉及DIH化合物的制造方法。具體而言，首先，準(zhǔn)備包含DIH化合物的濕體。接著，(1)通過使所述濕體與加熱氣體接觸，使所述濕體干燥，或者(2)使所述濕體冷凍干燥。

如上所述，已發(fā)現(xiàn)：DIH化合物在一定程度包含液體成分的濕體狀態(tài)下不穩(wěn)定，這導(dǎo)致上述的I₂游離。而且，還發(fā)現(xiàn)，這種I₂游離在較高的溫度條件下顯著。在本發(fā)明中，提供了一種有效抑制該I₂的游離的方法。

另外，在制造或儲藏DIH化合物時I₂游離的機(jī)理并不清楚，但被推測是DIH化合物熱分解的機(jī)理。然而，這種機(jī)理不過是推測，即便I₂因?yàn)槠渌鼨C(jī)理而游離，本發(fā)明要求保護(hù)的范圍也不受任何影響。

下面，對本發(fā)明第一方面的制造方法進(jìn)行詳細(xì)說明。

首先，對本發(fā)明第一方面的制造方法中的第一工序，即，準(zhǔn)備包含DIH化合物的濕體的工序進(jìn)行說明。