[發明專利]有機化學物質的分析前處理裝置及其分析前處理方法

無效

• 申請號: 200680031737.3
• 申請日: 2006-08-29
• 公開（公告）號: CN101253406A
• 公開（公告）日: 2008-08-27
• 發明（設計）人: 佐佐野僚一;中西豐;沖本一貴
• 申請（專利權）人: 財團法人雜賀技術研究所
• 主分類號: G01N30/26
• 分類號: G01N30/26;G01N1/10;G01N30/14;G01N30/88
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司
• 代理人: 劉春成

技術領域

本發明涉及在有機化學物質的分析中，通過利用多個固相萃取柱，除去含有分析對象物質的溶液中的雜質，用于提高采用氣相色譜法的定量分析的精度和可操作性的分析前處理裝置及其分析前處理方法。

背景技術

對于有機化學物質，尤其是農藥分析，采用利用液相色譜法的分析法(例如，參照專利文獻1)。另外，對于高爾夫球場中使用的農藥的分析也應用液相色譜法(例如參照專利文獻2)。此后，附著在農作物上的殘留農藥的安全性成為問題，不僅是液相色譜法，而且還要利用氣相色譜法。另外，還提出了并用氣相色譜法和紅外吸收色譜的方法或作為氣相色譜分析的前處理，使用微捕集(microtrap)的方法(例如參照專利文獻3和專利文獻4)。另一方面，隨著環境問題的迫近，還研究了二噁英等的分析方法(例如參照專利文獻5)。另外，還提出了進行固相萃取柱和氣相色譜連接的研究，不是利用使分析對象物質減少的填充，而是利用閥門進行自動化處理的方法(例如參照非專利文獻1)。

專利文獻1：日本特開平6-331618號公報

專利文獻2：日本特開平5-306998號公報

專利文獻3：日本特開平8-170941號公報

專利文獻4：日本特開2002-328121號公報

專利文獻5：日本特開2002-48688號公報

非專利文獻1：Ryoichi?Sasano?et?al.，“Journal?of?Chromatography?A”Elsevier?Science，(美國)，896(2000)，p.41～49

發明內容

隨著對環境問題的重視，在分析殘留農藥、環境激素等有機化學物質時，努力提高其分析精度和可操作性。但是，在含有由大氣、飲用水、排水、植物性和動物性食品等分析對象試樣提取的分析對象物質的溶液中，總是混入雜質，這些雜質如何高效地除去、分析對象物質的分析精度如何提高，在這些有機化學物質的分析中是大問題。本發明為了解決這些問題，提出了合理的分析前處理方案，并提出了能夠實施該分析前處理的自動分析前處理裝置。

本發明人為解決上述問題進行深入研究的結果，提出了本發明的方案。即，提供一種有機化學物質的分析前處理裝置，其特征在于，具有：注入部，注入分析對象物質；第一輸液泵，輸出用于推動注入上述注入部的上述分析對象物質的溶劑；第一固相萃取柱，用于吸附含有分析對象物質和上述用于推動的溶劑的溶液中所含的非極性雜質；第二固相萃取柱，吸附上述分析對象物質；第二輸液泵，用于輸出極性改變用溶劑，該極性改變用溶劑用于改變已除去雜質的含有分析對象物質的溶液的極性；和樣品取得控制單元，向已除去雜質的含有分析對象物質的溶液輸出來自上述第二輸液泵的極性改變用溶劑并混合，將得到的混合液供給到上述第二固相萃取柱，吸附分析對象物質，由此取得分析對象物質。

通過樣品取得控制單元，當將分析對象物質注入到注入部，利用由第一輸液泵輸出的溶劑推動分析對象物質，含有分析對象物質和用于推動的溶劑的溶液中所含的非極性雜質被第一固相萃取柱吸附除去。利用第二輸液泵，向通過上述第一固相萃取柱的溶液中添加極性改變用溶劑，并供給到第二固相萃取柱，使分析對象物質吸附在第二固相萃取柱上，完成樣品的取得，樣品取得控制結束。另外，還可以在樣品取得完成時，將第二固相萃取柱移動到另一裝置后，供給洗提用溶劑，將吸附在第二固相萃取柱上的樣品洗提，使與洗提過的樣品一起流動的溶液中的離子性雜質吸附在第三固相萃取柱等上，也能夠取出樣品。另外，將上述取出的樣品投入到氣相色譜的注入口中，進行樣品分析。

通過使用如上所述利用添加改變溶液的極性的極性改變用溶劑的反相固相提取法，能夠連續取得樣品，可以實現自動化。