[發明專利]立體異構N，N－二烷基氨基－2－烷基－3－苯基烷烴的拆分

有效

• 申請號: 200680026718.1
• 申請日: 2006-05-29
• 公開（公告）號: CN101228109A
• 公開（公告）日: 2008-07-23
• 發明（設計）人: H·H·巴施曼;W·赫爾
• 申請（專利權）人: 格呂倫塔爾有限公司
• 主分類號: C07C213/10
• 分類號: C07C213/10;C07C217/72
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司
• 代理人: 溫宏艷;李連濤

1.含有通式(I-A)和(I-A’)的兩種立體異構體和/或通式(I-B)和(I-B’)的兩種立體異構體或者它們的有機酸鹽或無機酸鹽的混合物中分離立體異構體的方法，

其中

R₁、R₂和R₃，相同或不同，選自由-H、-F、-Cl、-C₁-C₆-烷基、-S-C₁-C₆-烷基、-OH、-O-C₁-C₆-烷基、-O-C₁-C₆-亞烷基苯基、-OCO-C₁-C₆-烷基、-OCO₂-C₁-C₆-烷基、-OCON(C₁-C₆-烷基)₂和-O-SiR₈R₉R₁₀，其中R₈、R₉和R₁₀，相同或不同，為-C₁-C₆-烷基或-苯基，組成的組；

R₄為-H或-C₁-C₆-烷基；

R₅為-C₁-C₆-烷基；并且

R₆和R₇，相同或不同，為-H或-C₁-C₆-烷基；

該方法包括步驟：

(a)控制混合物中立體異構體的混合比率以便至少一種立體異構體以對映體過量形式存在。

2.根據權利要求1的方法，其特征在于，通過下述方法進行步驟(a)中的控制：

-添加需要以過量存在的立體異構體，或者

-立體異構體的對映選擇性合成。

3.根據權利要求1或2的方法，其特征在于，對映體過量至少為1.0％ee。

4.根據前述權利要求之一的方法，其特征在于，R₁和R₃在各種情況下均為-H且R₂為-OCH₃。

5.根據前述權利要求之一的方法，其特征在于，R₄為-CH₂CH₃且R₅、R₆和R₇在各種情況下均為-CH₃。

6.根據前述權利要求之一的方法，其特征在于，其包括步驟

(b₁)加入通式(II)或(II’)的手性化合物

其中R₁₁為-H、-CO-C₁-C₆-烷基、-CO-苯基、或者-CO-甲苯基。

7.根據權利要求6的方法，其特征在于，R₁₁為-H或-CO-對甲苯基。

8.根據權利要求1-5之一的方法，其特征在于，其包括步驟

(b₂)加入磷酸。

9.根據權利要求6-8之一的方法，其特征在于，步驟(b₁)或者(b₂)在從以對映體過量形式存在的立體異構體溶液中產生沉淀的條件下進行，所述沉淀為下面形式

-通式(II)或(II’)手性化合物的鹽，或者

-磷酸鹽、磷酸氫鹽或磷酸二氫鹽。

10.根據權利要求9的方法，其特征在于，其包括步驟

(c)從上清液中拆分步驟(b₁)或(b₂)獲得的沉淀的鹽。

11.根據權利要求10的方法，其特征在于，其包括步驟

(d)將步驟(c)拆分的鹽轉化為鹽酸鹽。