[發(fā)明專利]濃縮納米懸浮液的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200680026176.8
• 申請(qǐng)日: 2006-06-08
• 公開（公告）號(hào): CN101223107A
• 公開（公告）日: 2008-07-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: J·G·P·賓納;M·I·桑塔克魯茨;K·安納普拉尼
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 拉夫伯勒大學(xué)企業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C01G25/00
• 分類號(hào): C01G25/00;B01J13/00;C04B35/486
• 代理公司: 北京市金杜律師事務(wù)所
• 代理人: 孟凡宏

本發(fā)明涉及一種濃縮納米懸浮液的方法，特別地但不專限于涉及濃縮氧化鋯懸浮液的方法。本發(fā)明還涉及納米懸浮液。

納米粉末在加工期間易于附聚，生成具有不期望的材料性質(zhì)的納米成分。

濕成形法采用納米粉粒懸浮在液體中的納米懸浮液，可用于緩解這種問題。然而，當(dāng)懸浮液中的納米粉粒相互接近到約2nm的距離內(nèi)時(shí)，相互作用使得使它們彼此移過所需的力大大增加，即，懸浮液的粘度大大增加。

對(duì)于給定的固含量，納米粉粒越細(xì)，相互之間越接近。因此，當(dāng)粒徑減小時(shí)，粘度較高。因而，為了提供包含細(xì)微納米粉粒并具有可接受的低粘度以使能夠?qū)⒓{米懸浮液后續(xù)加工形成納米成分的納米懸浮液，通常需要提供低的固含量。

根據(jù)本發(fā)明的第一方面，提供一種濃縮納米懸浮液的方法，該納米懸浮液包含懸浮在液體中的納米粉粒，該方法包括降低納米懸浮液的液含量和控制納米粉粒在液體中的分散。

控制納米粉粒在液體中的分散的步驟可以包括調(diào)節(jié)納米懸浮液的酸度，還可以包括在降低納米懸浮液液含量的步驟之前調(diào)節(jié)納米懸浮液的酸度。

調(diào)節(jié)納米懸浮液酸度的步驟可以包括將納米懸浮液的pH提高至高于納米粉粒的等電點(diǎn)，還可以包括降低納米懸浮液的酸度。可替代地，調(diào)節(jié)納米懸浮液酸度的步驟可以包括將納米懸浮液的pH降低至低于納米粉粒的等電點(diǎn)，還可以包括提高納米懸浮液的酸度。

當(dāng)納米懸浮液包含酸性溶液時(shí)，調(diào)節(jié)納米懸浮液酸度的步驟可以包括提高納米懸浮液的pH，例如以提供堿性溶液。該納米懸浮液在調(diào)節(jié)納米懸浮液的酸度步驟之前可以具有約1.5至約6.5之間的pH，在調(diào)節(jié)納米懸浮液的酸度步驟之前可以具有約2.4的pH。

調(diào)節(jié)納米懸浮液酸度的步驟可以包括將納米懸浮液的pH提高至約9.0至約12.5之間。調(diào)節(jié)納米懸浮液酸度的步驟可以包含將納米懸浮液的pH提高至約11.5。

調(diào)節(jié)納米懸浮液酸度的步驟可以包括降低納米懸浮液的酸度，例如通過將堿引入納米懸浮液。該堿可以包括干燥的堿性物質(zhì)，也可以包括干燥的堿性粉末。干燥的堿性物質(zhì)可以包括氫氧化四甲銨。可替代地，該堿可以包括堿性溶液。堿性溶液可以包括氫氧化銨溶液。

控制納米粉粒在液體中的分散的步驟可以包括在降低納米懸浮液氧化鋁的步驟之前發(fā)生納米粉粒在液體中的分散。發(fā)生納米粉粒在液體中分散的步驟可以包括發(fā)生電位阻分散，或者可替代地發(fā)生位阻分散，或者可替代地發(fā)生靜電分散。

發(fā)生納米粉粒在液體中電位阻分散的步驟可以包括將聚電解質(zhì)如表面活性劑引入納米懸浮液。

表面活性劑可以是陰離子表面活性劑，可以包含聚丙烯酸銨，例如CIBADISPEXA40。可替代地，表面活性劑可以是陽離子表面活性劑。

降低納米懸浮液液含量的步驟可以包括加熱納米懸浮液以蒸發(fā)部分液體，還可以包括將納米懸浮液保持在升高的溫度下以蒸發(fā)部分液體。

加熱納米懸浮液的步驟可以采用熱水浴或者可替代地采用微波加熱裝置來進(jìn)行。

加熱步驟可以包括將納米懸浮液加熱到最高約80℃的溫度。加熱步驟可以包含將納米懸浮液加熱至約45℃至約60℃之間的溫度。加熱步驟可以通過將納米懸浮液在低于環(huán)境壓力的壓力下加熱到低于45℃的溫度來進(jìn)行。

可替代地或者額外地，降低納米懸浮液液含量的步驟可以包括使納米懸浮液通過過濾裝置。使納米懸浮液通過過濾裝置的步驟可以包括迫使納米懸浮液穿過過濾裝置，例如通過施加壓力。使納米懸浮液通過過濾裝置的步驟可以包括使納米懸浮液穿過壓濾裝置。

控制納米粉粒在液體中的分散的步驟可替代地或者可額外地包括在降低納米懸浮液液含量的步驟期間和/或在降低納米懸浮液液含量的步驟之后攪拌納米懸浮液。在降低納米懸浮液液含量步驟期間攪拌納米懸浮液的情形下，加熱步驟可以暫停，并可以隨后恢復(fù)。

攪拌納米懸浮液的步驟可以包括使納米懸浮液經(jīng)受超聲波以振動(dòng)納米懸浮液。

納米懸浮液可以經(jīng)受具有預(yù)定持續(xù)時(shí)間的不連續(xù)間隔的超聲。該方法可以包括延長該不連續(xù)間隔的預(yù)定持續(xù)時(shí)間，例如當(dāng)納米懸浮液的液含量下降時(shí)。該方法可以包括將不連續(xù)間隔之間的持續(xù)時(shí)間縮短以提高不連續(xù)間隔的頻率，例如當(dāng)納米懸浮液的液含量降低時(shí)。

該方法可以包含提高超聲波的振蕩頻率和/或功率，優(yōu)選當(dāng)納米懸浮液的液含量降低時(shí)。

納米粉粒可以包含氧化鋯納米粉粒，還可以包含氧化釔摻雜的氧化鋯納米粉粒。液體可以是水基液體。

未濃縮納米懸浮液可以包含少于30wt％的納米粉粒，還可以在100s^-1剪切速率下具有低于0.1Pa·s的粘度。