[發明專利]改進的鈦沉淀方法

無效

• 申請號: 200680020383.2
• 申請日: 2006-04-07
• 公開（公告）號: CN101194033A
• 公開（公告）日: 2008-06-04
• 發明（設計）人: 埃里克·G·羅奇;薩拉·尼科爾森
• 申請（專利權）人: BHP比利頓創新公司
• 主分類號: C22B3/08
• 分類號: C22B3/08;C01G23/047;C22B3/44;C01G23/00;C22B3/00;C22B34/12
• 代理公司: 北京市柳沈律師事務所
• 代理人: 陳桉;封新琴

本發明涉及從含鈦物質制備二氧化鈦的方法。

應理解本文中術語“含鈦”物質指任何含鈦物質，包括例如礦石、精礦(ore?concentrate)和含鈦礦渣(slag)。

本發明具體涉及從含鈦物質制備二氧化鈦的硫酸鹽法(sulfate?process)。

本申請人的國際申請PCT/AU2004/001421描述了本申請人做出的硫酸鹽法的發明。該國際申請所披露的內容在此處引入作為相互參考。

一般來說，本發明提供從含鈦物質(例如鈦鐵礦)制備二氧化鈦的硫酸鹽法，該方法包括以下步驟：

(a)用含有硫酸的瀝濾溶液(leach?solution)瀝濾固態含鈦物質，形成工藝溶液(process?solution)，該工藝溶液包括硫酸氧鈦(TiOSO₄)和硫酸亞鐵(FeSO₄)的酸性溶液；

(b)分離來自瀝濾步驟(a)的工藝溶液和殘余固相；

(c)從來自步驟(b)的工藝溶液沉淀硫酸氧鈦；

(d)從工藝溶液中分離沉淀的硫酸氧鈦；

(e)處理沉淀的硫酸氧鈦，生成含硫酸氧鈦的溶液；

(f)水解溶液中的硫酸氧鈦，形成液相和含有水合鈦氧化物的固相；

(g)分離液相和含有水合鈦氧化物的固相；

(h)煅燒來自步驟(g)的固相，形成二氧化鈦；和

(i)從來自步驟(b)的工藝溶液和/或來自步驟(d)的貧化工藝溶液(depleted?process?solution)除去硫酸亞鐵。

應理解本文中術語“水合鈦氧化物”包括例如具有通式TiO₂·2H₂O和TiO₂·H₂O的化合物。

此外，應理解本文中術語“水合鈦氧化物”包括在技術文獻中描述為氫氧化鈦(Ti(OH)₄)的化合物。

在這一點上也應注意，后文提及的酸濃度在本文中應理解為通過用氫氧化鈉溶液滴定草酸鹽緩沖溶液樣品至pH7的終點來測定。

在這一點上也應注意，后文提及的金屬濃度在本文中應理解為通過ICP(所有金屬)或者通過滴定(在Ti和Fe(亞鐵和三價鐵)的情況下)來測定。

如上述國際申請中所述，Langmesser等人的美國專利3760058(轉讓給Farbenfabriken?Bayer?AK)披露了上述方法的一部分。

此處參考Bayer的美國專利并不意味著該專利所披露的內容是本發明領域的技術人員的公知常識部分。

優選地，該方法包括將來自步驟(d)的分離的工藝溶液和/或來自步驟(g)的分離的液相供應到瀝濾步驟(a)。

自該國際申請的優先權日2003年10月17日以來，本申請人對該方法進行了進一步的研究工作，并且為有效操作該方法確認了在上述國際申請中沒有披露的許多特征，這些特征單獨以及結合起來都是重要的，并且這些特征構成本發明的基礎。

本發明基于后文描述的沉淀硫酸氧鈦的步驟(c)的特征，該特征在進一步的研究工作中確認了。

在進一步的研究工作中確認了的上述方法的其它特征描述于本申請人提交的澳大利亞臨時申請2005901749的說明書，并且該說明書所披露的內容通過相互參考并入本申請。

本申請人發現，優選將來自步驟(a)的含有溶解的硫酸氧鈦的工藝溶液中的酸濃度控制(通常通過增加)為至少600g/L，更優選至少650g/L，以在步驟(c)中沉淀硫酸氧鈦。

可通過一種或多種以下的選擇來控制酸濃度：向工藝溶液中加入新鮮的酸，和/或通過例如蒸發和/或沉淀工藝溶液中的一種或多種組分(例如硫酸亞鐵)來從工藝溶液除去水。

本申請人還發現，優選將工藝溶液的酸度控制為小于750g/L，以使步驟(c)中鐵/鈦鹽與硫酸氧鈦的不期望共沉淀的可能性最小化。

硫酸氧鈦沉淀步驟(c)可在單個反應器中或在串聯和/或并聯的多個反應器中連續進行。

步驟(c)也可在單個反應器中或在多個反應器中間歇進行。

本申請人發現，優選在一種實施方式中，該反應器或多個反應器包括(i)垂直延伸末端開口的通流管(vertically?extending?open-ended?draft?tube)，其將該反應器或每個反應器分成內腔(由通流管限定)和外腔，和(ii)攪拌裝置。