[發明專利]二氧化硅膜形態的控制

有效

• 申請號: 200680019446.2
• 申請日: 2006-05-31
• 公開（公告）號: CN101203581A
• 公開（公告）日: 2008-06-18
• 發明（設計）人: 保羅·梅霍迪思;邁克爾·哈維
• 申請（專利權）人: 干燥涂層有限公司
• 主分類號: C09K3/18
• 分類號: C09K3/18;C03C17/30;C08G77/18;C09D5/33;C09D183/06;G02B1/11
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司
• 代理人: 樓高潮

1.一種形成涂布于基底上的二氧化硅或二氧化硅類膜的方法，包括以下步驟：通過向溶劑中加入下式的可水解硅酸鹽低聚物來制備前體制劑：

其中，每個X都獨立地選自可水解或不可水解的基團的范圍，附帶條件是至少三個X必須是可水解基團；

在所述基底上形成所述前體制劑的涂層；

然后通過在含有堿、水和遲延劑的汽態環境下水解并冷凝涂層來固化所述涂層，所述延遲劑延遲可水解硅酸鹽低聚物的水解。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，固化步驟包括以下步驟：將經涂布的基底放置在具有延遲劑汽化物的室中，并隨后向所述室內導入水和堿。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，如果X為可水解基團，其可選自可水解基團的范圍，包括但不限制于C₁-C₁₀烷基、包括苯基或萘基在內的芳基、經取代的C₁-C₁₀烷基或芳基。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，如果X為不可水解基團，其可選自不可水解的基團范圍，包括烷基、烯基、芳基或用鹵素、氮、氧、硫或硅取代的烷基、烯基或芳基基團。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，X可用一種或多種惰性取代基如鹵素，實例有氟；芳基；雜芳基；或者任何不影響膜形成的含有氮、氧或硫的取代基來取代。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述堿為揮發性的有機堿如揮發性含氮堿、實例有氨水，包括伯胺、仲胺或叔胺在內的揮發性氨基烷烴、或者揮發性的氨基烯烴、生物堿等。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述堿為氨水。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶劑是選自下列組的一種醇：甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、戊醇和某些其它的多元醇例如乙二醇。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述可水解硅酸鹽低聚物源自下式的分子式前體：

X_mSi(OR)_n

其中n＝3或4，

m＝4-n，

每個R獨立地選自可水解基團的范圍，且每個X為獨立地選自不可水解基團范圍的不可水解的基團。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，進一步包括通過控制汽態環境中堿、延遲劑和水的各自分壓而進行膜形態控制的步驟。

11.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，進一步包括選擇溶劑來控制膜內孔的步驟。

12.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，進一步包括選擇溶劑濃度來控制膜內孔密度的步驟。

13.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，進一步包括選擇汽態環境中延遲劑的濃度來控制膜內孔密度的步驟。

14.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述形成涂層的步驟通過旋涂或浸涂來完成。

15.根據權利要求14所述的方法，其特征在于，可通過選擇所述涂布條件以獲得所需的膜厚。

16.根據權利要求14所述的方法，其特征在于，可通過選擇所述涂布條件以獲得膜所需的折射率。

17.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述前體制劑可在中性或近pH條件下進行制備。

18.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述前體制劑包含有體積百分比小于5％的水。

19.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述固化步驟在室溫或近室溫以及大氣壓力下加以實施。

20.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述膜的折射率在1.1-1.56之間，膜厚小于100微米。

21.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，進一步包括在向所述室內導入水和堿前，使涂層與所述遲延劑汽化物平衡的步驟。

22.根據權利要求1所述的方法制備的膜的用途，其特征在于，當涂布到透明基底上時，可提供抗反射涂層和/或抗霧化涂層和/或保護涂層。