[發明專利]用于熱處理金屬粉末的方法及由其制造的產品

有效

• 申請號: 200680019062.0
• 申請日: 2006-05-19
• 公開（公告）號: CN101189089A
• 公開（公告）日: 2008-05-28
• 發明（設計）人: 袁石
• 申請（專利權）人: 卡伯特公司
• 主分類號: B22F1/00
• 分類號: B22F1/00;H01G9/052
• 代理公司: 北京市柳沈律師事務所
• 代理人: 宋莉

技術領域

本發明涉及金屬粉末及金屬氧化物粉末(如用于電容器陽極的粉末)。本發明還涉及對金屬粉末和金屬氧化物粉末進行熱處理的方法。

背景技術

在金屬粉末如鉭粉末的多種應用中，金屬粉末通常用于制造電容器電極。

具體地說，鉭電容器電極已成為對電子電路小型化的主要貢獻者。典型地，這種電容器電極是通過在電極引線的存在下，將聚集的鉭粉末壓縮至小于金屬真實密度的一半以形成小球，在爐中燒結該小球以形成多孔體(電極)，接著將多孔體在適宜的電解液中進行陽極化處理以在燒結體上形成連續的介電氧化膜。然后，用陰極材料浸漬該陽極化的多孔體，并在該多孔體上連接陰極導線并封裝。

粉末的初級粒徑和聚集尺寸(聚集是較小初級顆粒的簇)、以及初級顆粒和聚集尺寸的分布是影響后續的形成多孔體的燒結步驟的效率和功效以及影響其中結合有這種多孔體的功能產品(如電解電容器)的電特性的重要因素。

在獲得具有制造電容器電極和類似產品所希望的特性的鉭金屬粉末的嘗試中，粉末受到其制造方法的限制。目前，例如鉭粉末通常通過兩種方法之一來制造：機械方法或化學方法。機械方法包括電子束熔解鉭以形成錠、氫化該錠、磨碎該氫化物，然后進行脫氫、粉碎和熱處理步驟。這種方法通常產生具有高純度的粉末，該粉末應用于需要高電壓或高可靠性的電容器應用中。但是機械方法制造成本昂貴。此外，機械方法產生的鉭粉末通常具有小的表面積。

另一個通常用于制造鉭粉末的方法是化學方法。現有技術已知多種適用于電容器中的制造鉭粉末的化學方法。Vartanian的美國專利No.4067736和Rerat的美國專利4149876涉及包括氟鉭酸鉀(K₂TaF₇)的鈉還原的化學制造過程。典型技術的回顧也在Bergman等的美國專利4684399以及Chang的美國專利No.5234491的背景技術部分中有描述。所有專利的全部內容在此引入作為參考。

化學方法制造的鉭粉末非常適用于電容器中，因為它們通常比機械方法制造的粉末具有更大的表面積。化學方法通常涉及用還原劑化學還原鉭化合物。典型的還原劑包括氫和活性金屬如鈉、鉀、鎂和鈣。典型的鉭化合物包括，但不限于，氟鉭酸鉀(K₂TaF₇)、氟鉭酸鈉(Na₂TaF₇)、五氯化鉭(TaCl₅)、五氟化鉭(TaF₅)、及其混合物。最普遍的化學方法是用液體鈉還原K₂TaF₇。

化學還原粉末被稱為“基本批次(basic?lot)粉末”并且典型地包括較小初級鉭顆粒的聚集或簇。這些簇或聚集在此被稱為“基本批次聚集”。這些基本批次聚集的初級顆粒尺寸一般在約0.1～約5微米之間。基本批次粉末的基本批次聚集的尺寸分布典型地為多分散并且基本為雙峰的。術語“多分散”意味著大范圍的數值的廣泛分布，且“雙峰”意味著具有兩個模態的分布(即，存在比相鄰數值的頻率更顯著高的兩個不同的數值)。

基本批次粉末典型地被熱處理、磨碎或粉碎、并通過如和鎂反應而脫氧(deoxidize)。在此，所得到的產品有時稱為“熱處理和脫氧粉末”或“成品粉末”，典型地其包括某些聚集，其在此可稱為“熱處理和脫氧聚集”。

這種類型的產品可被壓縮和燒結以制造多孔體，如用于電容器的陽極。但是，由這種熱處理和脫氧的鉭粉末制造的電容器電極會產生不均勻燒結以及各種孔隙分布。

該獲得的成品鉭粉末的表面積是電容器制造中的重要因素。鉭(例如)電容器的充電容量(CV)(典型地以微法-伏測量)直接涉及在燒結和陽極化后的陽極的總表面積。期望具有高表面積陽極的電容器，因為表面積越大，電容器的充電容量越大。當然可通過增加每個小球的粉末質量(克)來得到更大的凈表面積。一種實現的方法是在燒結前通過壓制更多量的鉭粉末形成多孔小球。但是這種方法受到限制，因為可被壓緊為給定小球尺寸的粉末數量具有固有限制。用高于常用的壓縮率壓制的小球導致這樣的陽極，該陽極具有密閉不均一孔的差的孔隙分布。開口、均勻的孔對于陽極化并且浸漬該小球以形成陰極的步驟來說是重要的。