[發明專利]酯化反應用反應裝置以及酯化物及其制造方法

無效

• 申請號: 200680018340.0
• 申請日: 2006-06-12
• 公開（公告）號: CN101184720A
• 公開（公告）日: 2008-05-21
• 發明（設計）人: 木村幸治;若山敏之;吉川政義;美保享
• 申請（專利權）人: 東亞合成株式會社
• 主分類號: C07C67/03
• 分類號: C07C67/03;C07C67/08;C07C69/54;C07B61/00
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利商標事務所
• 代理人: 王健

技術領域

本發明涉及適用于羧酸和醇等具有羥基的化合物的酯化反應，反應中污垢在內壁面的附著性得到了改善的反應裝置以及使用了該反應裝置的酯化物的制造方法。

背景技術

目前為止，為了在酸性催化劑的存在下制造丙烯酸或甲基丙烯酸的酯化物，使用了例如圖4所示的反應裝置2，其具有作為反應容器的圓筒狀容器11、能夠將該圓筒狀容器11的大部分覆蓋并且對裝入該圓筒狀容器11中的全部反應用原料進行加熱和冷卻的冷卻加熱夾套12、和攪拌手段。

使用了丙烯酸等和具有羥基的化合物的酯化反應，通常將加熱介質導入冷卻加熱夾套12，邊加熱反應用原料邊進行反應。隨著反應的進行，由于酯化物的生成、因脫水而副產水等，反應液的組成發生變化。因此，如果使用圖4所示的反應裝置2，則存在如下問題：因攪拌而不定時地到達被冷卻加熱夾套12覆蓋的圓筒狀容器11上方的內壁部分(氣液界面附近)的反應液被過度加熱，該反應液中含有的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯的熱聚合物、副產物作為污垢固著在上述內壁部分，而且酯化物的收率降低。

為了改善污垢的附著性，例如，公開了使用特定的鎳合金制反應容器的方法(例如，專利文獻1等)。

酯化反應后，使用有機溶劑、堿、水等使附著的污垢溶解，進行反應容器的洗滌等。但是，當污垢為大量時，還存在其除去需要長時間，導致生產效率降低的問題。

專利文獻1：特開2001-213844號公報

發明內容

發明要解決的課題

如果使用專利文獻1中公開的反應容器，污垢的附著量減少，而且污垢的除去性也提高，但仍不充分。

本發明的目的在于提供能夠降低污垢在反應容器內壁的附著，能夠以高操作性制造所需的酯化物的反應裝置以及使用了該反應裝置的酯化物的制造方法。

用于解決課題的手段

本發明人為了實現上述目的進行了深入研究，結果發現通過使用使酯化反應時夾套的配設位置的最高點比反應液的最高點低的反應裝置，能夠降低污垢在反應容器內壁的附著，能夠以高操作性制造所需的酯化物，從而完成了本發明。

本發明的反應裝置是具備圓筒狀容器和配設在該圓筒狀容器的外周部的冷卻加熱夾套，使上述冷卻加熱夾套的配設位置的最高點比上述圓筒狀容器內的反應液的液面最高點低，進行羧酸的酯化反應的反應裝置，其特征在于：上述冷卻加熱夾套的配設位置的最高點位于滿足下述式的位置。

0.02＜(y-x)/x＜0.3

[其中，x為從圓筒狀容器的直筒身部下端到冷卻加熱夾套的配設位置的最高點的長度，y為從圓筒狀容器的直筒身部下端到反應液的液面最高點的長度]。

上述冷卻加熱夾套優選為一體型或分體型。

本發明的酯化物的制造方法，其特征在于：使用具備圓筒狀容器和配設在該圓筒狀容器的外周部的冷卻加熱夾套的反應裝置，將包含羧酸、具有羥基的化合物、酸性催化劑和反應溶劑的反應用原料裝入上述圓筒狀容器后，使反應液的液面最高點比冷卻加熱夾套的配設位置的最高點高，邊進行控制以使上述冷卻加熱夾套的配設位置的最高點滿足下述式邊加熱上述反應用原料。

0.02＜(y-x)/x＜0.3

[其中，x為從圓筒狀容器的直筒身部下端到冷卻加熱夾套的配設位置的最高點的長度，y為從圓筒狀容器的直筒身部下端到反應液的液面最高點的長度]。

優選將飽和水蒸汽導入冷卻加熱夾套內而進行上述加熱。

優選上述飽和水蒸汽的壓力在-0.07～0.5MPaG的范圍。

優選邊使反應溶劑沸騰邊進行上述酯化。

優選上述羧酸為丙烯酸和/或甲基丙烯酸。

優選上述具有羥基的化合物具有2個以上羥基。

發明的效果

采用本發明的反應裝置，在制造不飽和羧酸的酯化物時等，能夠減少反應中生成的酯化物的聚合物、副產物等作為污垢附著在圓筒狀容器的內壁，能夠高效率地制造所需的酯化物。酯化物制造后，能夠用短時間進行附著在圓筒狀容器的污垢的除去，適于連續制造。

采用本發明的酯化物的制造方法，在制造不飽和羧酸的酯化物時等，能夠減少反應中生成的酯化物的聚合物、副產物等作為污垢附著在圓筒狀容器的內壁，能夠高收率、高效地制造所需的酯化物。特別是分別使用丙烯酸和/或甲基丙烯酸作為羧酸，使用具有2個以上羥基的化合物作為具有羥基的化合物時，能夠以高收率且高效率地制造不易采用蒸餾等精制的酯化物。

附圖說明

圖1是表示本發明的反應裝置的一例的簡要說明圖。

圖2是表示本發明的反應裝置的另一例的簡要說明圖。

圖3是表示本發明的反應裝置的另一例的簡要說明圖。