[發(fā)明專利]純化型的他那普戈特無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200680014232.6 | 申請(qǐng)日： | 2006-04-26 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN101184738A | 公開（公告）日： | 2008-05-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | R·查特拉帕利;A·納吉;J·波托斯基;J·L·赫倫;B·K·威爾克;A·Z·魯貝茲霍夫;V·德拉根 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 惠氏公司 |
| 主分類號(hào)： | C07D265/14 | 分類號(hào)： | C07D265/14;C07D413/04;A61K31/536;A61P15/00 |
| 代理公司： | 中國(guó)專利代理(香港)有限公司 | 代理人： | 鄒鋒;黃可峻 |
| 地址： | 美國(guó)新*** | 國(guó)省代碼： | 美國(guó);US |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 純化 普戈特 | ||
1.化合物的微粉化形式，所述化合物為I型5-(4，4-二甲基-2-硫代-1，4-二氫-2H-3，1-苯并嗪-6-基)-1-甲基-1H-吡咯-2-甲腈，該微粉化形式具有小于約20μm的中值粒度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微粉化形式，其具有小于約15μm的中值粒度。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微粉化形式，其具有小于約10μm的中值粒度。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3任意一項(xiàng)所述的微粉化形式，其差示掃描量熱法熱分析圖具有T起始約230℃的吸熱。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至3任意一項(xiàng)所述的微粉化形式，其X-射線衍射峰圖包含2θ約6.6°、10.3°、14.4°、19.8°、23.8°、26.3°和29.1°的峰。
6.5-(4，4-二甲基-2-硫代-1，4-二氫-2H-3，1-苯并嗪-6-基)-1-甲基-1H-吡咯-2-甲腈的純化的I型，其
(i)差示掃描量熱法熱分析圖具有T起始約230℃的吸熱；和
(ii)X-射線衍射峰圖包含2θ約6.6°、10.3°、14.4°、19.8°、23.8°、26.3°和29.1°的峰。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的純化的I型，其通過從丙酮和水中重結(jié)晶非純化的5-(4，4-二甲基-2-硫代-1，4-二氫-2H-3，1-苯并嗪-6-基)-1-甲基-1H-吡咯-2-甲腈而獲得。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的純化的I型，其中非純化的5-(4，4-二甲基-2-硫代-1，4-二氫-2H-3，1-苯并嗪-6-基)-1-甲基-1H-吡咯-2-甲腈是微粉化的。
9.根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的純化的I型，其中非純化的5-(4，4-二甲基-2-硫代-1，4-二氫-2H-3，1-苯并嗪-6-基)-1-甲基-1H-吡咯-2-甲腈被溶于熱丙酮中形成溶液，將該丙酮溶液濃縮，將水與該濃縮的丙酮溶液混合，再將該濃縮的丙酮/水溶液冷卻至室溫。
10.根據(jù)權(quán)利要求6至9任意一項(xiàng)所述的純化的I型，其含有低于約1％的雜質(zhì)。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的純化的I型，其含有低于約0.5％的雜質(zhì)。
12.根據(jù)權(quán)利要求10或11所述的純化的I型，其中所述的雜質(zhì)包含丙酮、異丙醇或水。
13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的純化的I型，其含有低于約0.1％的水。
14.根據(jù)權(quán)利要求6至13任意一項(xiàng)所述的純化的I型，其中所述的質(zhì)子核磁共振譜包含圖1所述的圖譜。
15.根據(jù)權(quán)利要求6至14任意一項(xiàng)所述的純化的I型，其中所述質(zhì)譜包含圖2所述的圖譜。
16.根據(jù)權(quán)利要求6至15任意一項(xiàng)所述的純化的I型，其中所述傅里葉變換紅外光譜包含圖3所述的圖譜。
17.根據(jù)權(quán)利要求6至16任意一項(xiàng)所述的純化的I型，其中所述高效液相色譜包含圖4所述的圖譜。
18.根據(jù)權(quán)利要求6至17任意一項(xiàng)所述的純化的I型，其中所述X-射線衍射圖包含圖5所述的圖譜。
19.根據(jù)權(quán)利要求6至18任意一項(xiàng)所述的純化的I型，其中所述差示掃描量熱法熱分析圖包含圖6所述的熱分析圖。
20.一種試劑盒，其包含(i)純化的I型5-(4，4-二甲基-2-硫代-1，4-二氫-2H-3，1-苯并嗪-6-基)-1-甲基-1H-吡咯-2-甲腈；和(ii)適合施用于哺乳動(dòng)物受試者的載體。
21.根據(jù)權(quán)利要求20所述的試劑盒，其中所述的5-(4，4-二甲基-2-硫代-1，4-二氫-2H-3，1-苯并嗪-6-基)-1-甲基-1H-吡咯-2-甲腈是微粉化的。
22.一種純化的I型5-(4，4-二甲基-2-硫代-1，4-二氫-2H-3，1-苯并嗪-6-基)-1-甲基-1H-吡咯-2-甲腈的參比標(biāo)準(zhǔn)品。
23.根據(jù)權(quán)利要求22所述的參比標(biāo)準(zhǔn)品，進(jìn)一步包含溶劑。
24.一種試劑盒，其包含權(quán)利要求22或23所述的參比標(biāo)準(zhǔn)品。
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