[發明專利]有機化合物的隔熱冷卻式結晶方法和裝置

有效

• 申請號: 200680010453.6
• 申請日: 2006-03-07
• 公開（公告）號: CN101151079A
• 公開（公告）日: 2008-03-26
• 發明（設計）人: 竹上敬三;若山順司;石井究;大內健二
• 申請（專利權）人: 月島機械株式會社
• 主分類號: B01D9/02
• 分類號: B01D9/02;C07B63/00;C07C7/14;C07C13/18;C07C15/08
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司
• 代理人: 程偉;王錦陽

技術領域

本發明涉及有機化合物隔熱冷卻式結晶方法和裝置，特別涉及適合于得到對二甲苯結晶的方法和裝置。

背景技術

由于構成某種異構體混合物各成分的沸點接近，通過精餾操作將其分離、提純是很困難的。但是，經常會由于分子結構不同使其熔點有很大差別，通過結晶操作進行分離常常是有效的。

在共晶雙組分系或共晶多組分系中加入溶劑(萃取劑、加合劑)作為第三成分進行萃取結晶或加合化合物結晶的方法是存在的，但溶劑的回收很困難。

這方面，在使用液化氣體作為冷媒的情況下，其回收比較容易，是一種有效的方法。

本發明人發現，在石油化學工業的方法中作為典型的制造p-二甲苯時的原料即混合二甲苯(m-二甲苯+o-二甲苯+乙苯+p-二甲苯)或者在異構化反應之后的混合二甲苯(m-二甲苯+o-二甲苯+p-二甲苯系)等共晶多組分系中，使用丙烷(或丙烯、乙烯、二氧化碳、氨氣等)作為冷媒進行結晶操作是有效的。

在此情況下，雖然在夾套式結晶槽中進行結晶操作也是可能的，在上述共晶多組分系中，需要將p-二甲苯冷卻到-30～-60℃的程度進行結晶，因此，需要在結晶槽上安裝冷卻面刮取機構，以及在壓縮機中壓縮來自夾套的冷媒，使其在比如20個大氣壓的高壓下凝結、并在夾套中循環的冷媒系。

這樣，不僅提高了壓縮機的動力費用，而且結晶槽進行復雜、多次的維修，必須裝備冷卻面刮取機構，這都提高了設備成本和維修成本。

因此，也考慮過利用熱泵的方法(專利文獻1)，但構成熱泵的裝置成本也未必能和系統相抵。

專利文獻1：特開平4-327542號公報

發明內容

因此，本發明主要的課題是提供一種能夠降低運行費(包括維修費)及設備費的有機化合物隔熱冷卻式結晶方法和裝置。

另一個課題是提供適合于p-二甲苯結晶的方法和裝置。

為了解決上述課題，本發明如下所述。

一種有機化合物隔熱冷卻式結晶方法，其特征在于，在結晶槽中對含有冷媒的對象有機化合物的混合溶液，進行冷媒的隔熱冷卻、蒸發的操作，

從上述結晶槽中取出由上述操作生成的結晶漿液，

由壓縮機將蒸發的蒸汽加壓到上述結晶槽的操作壓力之上，導入吸收凝聚器中，

在上述吸收凝聚器中，使上述有機化合物的混合溶液與加壓的上述蒸發蒸汽接觸，同時冷卻以進行凝聚，

將從上述結晶槽中取出的結晶漿液導入提純裝置中以進行結晶的提純，上述提純裝置的澄清液被導入上述結晶槽和上述吸收凝聚器中的至少一個當中。

當在結晶槽中對含有冷媒的對象有機化合物的混合溶液進行冷媒的隔熱冷卻和蒸發操作時，實質上伴隨著冷媒液體成分蒸發而奪取了結晶熱，使結晶析出。通過壓縮機將蒸發蒸汽加壓到上述結晶槽的操作壓力之上，為的是將其導入吸收凝聚器中進行凝聚。由壓縮機將蒸發蒸汽加壓到結晶槽的操作壓力之上的理由，是通過壓縮機加壓，以確保用來凝聚的溫差。由于在吸收凝聚器中，與蒸汽壓較低的有機化合物混合溶液相接觸，致使沸點升高，使得能夠吸收、凝聚的溫度被提高。從而使必要的加壓程度足夠小，使得凝聚所必需從外部投入的能量足夠小。

在吸收凝聚器中的凝聚液被導入上述結晶槽中，能夠連續地進行結晶操作。當采用p-二甲苯結晶為例時，使用丙烷作為冷媒，在結晶槽中比如為常壓，在吸收凝聚器中被壓縮機加壓到比如8個大氣壓的程度。

按照這樣的操作，結晶槽無須是耐壓容器也能夠進行結晶操作。因此，由于作為所需的最低限度機器，壓縮機和吸收凝聚器就足夠了，再加上用不著像現有技術那樣昂貴的熱泵設備結構，使得整個系統和運行費都是經濟的。

將在結晶槽中生成的結晶漿液取出，通過提純裝置提純，提高純度后而成為制品。由于在上述提純裝置的澄清液中還殘留有目的成分，所以可將其導入上述結晶槽和上述吸收凝聚器中的至少一個當中。由此就能夠提高目的成分結晶的回收率。在返回到結晶槽的情況下，冷媒(氣體)的吸收量增加，能夠使結晶槽中的冷量的富裕量增加。

如上所述的有機化合物隔熱冷卻式結晶方法，其中通過濃縮裝置將從上述結晶槽中取出的結晶漿液濃縮，然后導入上述提純裝置中。

將從結晶槽中取出的結晶漿液，通過離心分離機、過濾機或在裝置成本上比較適合的液體旋風分離器等濃縮裝置濃縮，然后將其導入上述提純裝置中。從而在由提純裝置得到高純度結晶的同時，由于預先分離了母液，所以提高了在提純裝置中的提純效率。

如上所述的有機化合物隔熱冷卻式結晶方法，其中將上述結晶槽的澄清部分中的澄清液導入上述吸收凝聚器中。