[發明專利]生產吸水性聚合物顆粒的方法

有效

• 申請號: 200680010140.0
• 申請日: 2006-03-28
• 公開（公告）號: CN101151281A
• 公開（公告）日: 2008-03-26
• 發明（設計）人: U·里格爾;T·丹尼爾;D·赫爾梅林;M·埃利奧特
• 申請（專利權）人: 巴斯福股份公司
• 主分類號: C08F8/00
• 分類號: C08F8/00;C08F2/18;C08F20/06;A61L15/22
• 代理公司: 北京市中咨律師事務所
• 代理人: 劉金輝;林柏楠

本發明涉及一種通過聚合單體溶液而生產吸水性聚合物顆粒的方法，其包括當凝膠溫度為至少50℃且單體轉化率不超過90mol％時從反應器中取出聚合物凝膠，本發明還涉及一種生產衛生制品的方法。

本發明的其它實施方案由權利要求、說明書和實施例可知。應理解的是，在上文所述以及將在下文更具體描述的本發明主題的特征不僅可以以所述特定的組合使用，還可以以其它不脫離本發明范圍的組合使用。

吸水性聚合物尤其為(共)聚合的親水性單體的聚合物，一種或多種親水性單體在合適的接枝基質上的接枝(共)聚合物，交聯的纖維素醚，交聯的淀粉醚，交聯的羧甲基纖維素，部分交聯的聚氧化烯或者可在水性流體中溶脹的天然產品如瓜耳膠衍生物。這類聚合物作為可吸收水溶液的產品用來生產尿布、棉塞、衛生棉和其它衛生制品，也作為保水劑用于商品蔬菜種植。

生產吸水性聚合物的方法描述于“Modern?Superabsorbent?PolymerTechnology”，F.L.Buchholz?and?A.T.Graham，Wiley-VCH，1998，第69-118頁中。例如使單體溶液在捏合機或帶式反應器中聚合形成原料聚合物。

為改進它們的性能特征，通常將原料聚合物表面或凝膠后交聯。所述后交聯是眾所周知的且優選在水凝膠相中進行或作為研磨且篩分的聚合物顆粒的表面后交聯。

EP-A-0?811?636教導了在捏合機中生產交聯的聚合物，其中所述聚合首先在不存在剪切下進行。僅在單體溶液膠凝化之后且在達到峰溫度之前啟動捏合鉤并通過剪切分割聚合物凝膠。

JP-A-11/302306描述了一種生產吸水性聚合物的方法，其中通過攪拌進行聚合直至達到不超過30％的聚合度為止。在連續帶式反應器中進行剩余反應。

EP-A-0?955?086教導了在帶式反應器上生產聚合物凝膠以在帶上產生均勻聚合的凝膠。

EP-A-1?097?946描述了一種用于生產吸水性聚合物的改進的帶式反應器，其中在反應的上游區域移出熱并將其供入反應的下游區域，以及通過非接觸式測量凝膠溫度而控制該過程。此處也是僅在達到峰溫度后分割聚合物凝膠。

EP-A-0?876?888公開了通過使用特定切割刀分割聚合物凝膠而不會將其壓碎。據說這可避免聚合物凝膠中交聯點的機械斷裂并可減少最終產物中的可提取物含量。

WO-A-03/38402教導了在連續捏合反應器中生產交聯的聚合物。通過蒸發作為溶劑存在的水可至少部分除去反應熱。

本發明的目的是提供一種生產吸水性聚合物顆粒的改進方法，其中尤其可提取物含量應該低。本發明的目的尤其是提供一種生產吸水性聚合物顆粒的改進方法，其中單體溶液的固體含量和反應器中的時空產率應該高。

我們已發現該目的通過一種使單體溶液反應形成聚合物凝膠而生產吸水性聚合物顆粒的方法來實現，該方法包括當凝膠溫度為至少50℃且單體轉化率不超過90mol％時從反應器中取出聚合物凝膠。

凝膠溫度為在聚合過程中形成的聚合物凝膠的溫度，其中聚合物凝膠的動態粘度優選至少1000mPas，更優選至少5000mPas，最優選至少25000mPas。

單體轉化率為殘留單體與起始單體的商。殘留單體含量例如可通過EDANA(歐洲一次性用品及非織造物協會(European?Disposables?andNonwovens?Association))推薦的測試方法No.410.2-02“殘留單體”而測定。

但也可通過所釋放的反應熱確定單體轉化率。

本發明方法優選以連續操作進行。

聚合可作為靜態聚合或動態聚合在反應器中進行。當反應混合物沒有在反應器中有效混合時，聚合稱為靜態聚合。適用于靜態聚合的反應器為描述于DE-A-38?25?366和US-6,241,928中的帶式反應器。當反應混合物在反應器中有效混合時，聚合稱為動態聚合。適用于動態聚合的反應器為描述于WO-A-01/38402和WO-A-03/022896中的捏合反應器。優選靜態聚合。

聚合物凝膠從反應器中取出時的凝膠溫度優選至少65℃，更優選至少75℃，甚至更優選至少80℃，最優選至少85℃。

聚合物凝膠從反應器中取出時的單體轉化率優選不超過85mol％，更優選不超過80mol％，甚至更優選不超過75mol％，最優選不超過70mol％。

本發明的一個優選實施方案包括在達到峰溫度之前從反應器中取出聚合物凝膠。峰溫度為在聚合過程中所達到的最高溫度且通常為80-110℃，優選92-105℃，更優選96-102℃。