[發明專利]用于制備包括其純形式的芳族羧酸的方法和設備

有效

• 申請號: 200680009300.X
• 申請日: 2006-03-20
• 公開（公告）號: CN101146758A
• 公開（公告）日: 2008-03-19
• 發明（設計）人: 托馬斯·M·巴托斯;梁啟華
• 申請（專利權）人: BP北美公司
• 主分類號: C07C51/265
• 分類號: C07C51/265;C07C63/15;B01D3/00;C07C63/00;B01D3/14
• 代理公司: 中原信達知識產權代理有限責任公司
• 代理人: 樊衛民;郭國清

技術領域

本發明涉及一種用于制備芳族羧酸的方法和設備，包括：通過在液相氧化反應混合物中將芳族進料氧化成不純的芳族羧酸產物，和將得自液相氧化過程的高溫高壓廢氣分離，以回收用于氧化過程的液體水和液體反應溶劑，和將氧化副產物分配在同樣由所述分離過程形成的液相和氣相中。

背景技術

對苯二甲酸和其它芳族羧酸通常通過與乙二醇、高級烷撐二醇或其組合進行反應而廣泛用于聚酯的制備中，用于轉化成纖維、薄膜、容器、瓶子和其它包裝材料、和模制品。

在商業實踐中，芳族羧酸通常通過將甲基取代的苯和萘的原料在含水乙酸溶劑中用通常是氣態的空氣或其它氧氣源，在包含鈷和錳的溴促進催化劑的存在下進行液相氧化而制備，其中在甲基取代的苯和萘的原料中所述甲基取代基的位置對應于在所需的芳族羧酸產品中的羧基的位置。所述氧化過程是放熱的并生成與副產物一起的芳族羧酸，所述副產物包括所述芳族原料的部分或中間氧化產物，和乙酸反應產物，例如甲醇、乙酸甲酯和甲基溴。水也作為副產物生成。芳族羧酸，典型地伴隨著所述原料的氧化副產物，通常被形成為在所述液相反應混合物中的溶解狀態或作為在其中懸浮的固體，并且通常通過結晶和固液分離技術回收。所述放熱的氧化反應通常在適當的反應容器中在升高的溫度和壓力下進行。為控制反應溫度，將液相反應混合物保持在所述容器中，并且將由于所述放熱氧化過程形成的汽相從所述液相中蒸發并從所述反應器中移出。所述汽相包括水蒸氣、蒸發的乙酸反應溶劑和少量的所述氧化過程的副產物，該副產物包括溶劑的副產物和原料的副產物兩者。其通常還包括在氧化過程中未消耗的氧氣、少量的未反應的原料、碳的氧化物、和當用于所述工藝的氧氣來源是空氣或其它含氧氣的氣體混合物時所述來原氣體的氮氣、碳的氧化物和其它惰性氣體成分。

純形式的芳族羧酸經常有利于制備用于重要應用的聚酯，例如纖維和瓶子，因為雜質，例如在所述氧化過程中由芳族原料產生的副產物，和更通常地是多種羰基取代的芳族物質，已知是在從所述酸制備的聚酯中形成顏色，和隨后在聚酯轉化的產品中顏色不佳的原因或與之相關。具有降低水平的雜質的芳族羧酸的制備可通過將得自如上所述的液相氧化過程中的粗產物在一個或多個逐漸降低的溫度和氧氣水平下，和在結晶以回收所述氧化過程的產物的過程中進一步氧化，以將原料的部分氧化產物轉化為需要的酸產物而進行，如從U.S.4,877,900、4,772,748和4,286,101中可知的那樣。優選的具有較低雜質含量的純形式的對苯二甲酸和其它芳族羧酸，例如提純的對苯二甲酸或“PTA”的制備，是通過將較低純度形式的所述酸，例如包含由芳族原料的液相氧化產生的芳族羧酸和副產物的粗產物，或所謂的中純度產品，在溶液中，在升高的溫度和壓力下，利用貴金屬催化劑進行催化氫化而進行的。在商業實踐中，烷基芳族進料到粗芳族羧酸的液相氧化過程和所述粗產物的提純過程經常在連續集成工藝中進行，在該工藝中，將得自液相氧化過程的粗產物用作用于提純過程的原料。

在所述工藝中，由液相氧化過程產生的高溫高壓汽相是可回收的乙酸反應溶劑、未反應的進料和反應副產物，以及能量的可能有用來源。然而，其大量的水含量、高溫和高壓、和由于例如氣態甲基溴、乙酸溶劑和水的組分導致的腐蝕性，提出了對分離和回收用于再循環的組分和對回收其能量的在技術上和成本上的挑戰。另外，如果雜質對其它工藝方面或產物品質有反面影響，則在回收的工藝物流中保持未分離的雜質可能會妨礙物流的重復利用。例如，如US?5,200,557中描述的，一元羧酸對在提純過程中使用的加氫催化劑有反面影響，其中甚至例如在從氧化反應液體中回收的粗芳族羧酸產物中存在的低水平的乙酸殘留物，也被認為是有害的。