[發明專利]用于制備己內酰胺的方法

有效

• 申請號: 200680008722.5
• 申請日: 2006-03-15
• 公開（公告）號: CN101142179A
• 公開（公告）日: 2008-03-12
• 發明（設計）人: 蘇拉夫·K·森古普塔;約翰·J·奧斯特麥爾;格雷戈里·S·柯比
• 申請（專利權）人: 因溫斯特技術公司
• 主分類號: C07D201/08
• 分類號: C07D201/08;C07D223/10
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司
• 代理人: 陳平

1.一種通過6-氨基己腈(ACN)在氣相中的水解環化制備ε-己內酰胺(CPL)的方法，所述方法包括：

(a)使6-氨基己腈蒸氣和水蒸汽的過熱混合物與催化劑在多個絕熱反應區中接觸，所述多個絕熱反應區被連續安置且容納有所述催化劑，以第一反應區為起點并且以最終反應區為終點，其中將所述過熱的蒸氣混合物供給到第一反應區中，并且從所述最終反應區中移除包含CPL的最終反應產物，并且將中間反應產物從所述最終反應區之前的各個反應區中移除，冷卻，然后供給到下一個反應區中；和

(b)通過蒸餾從所述最終反應產物中分離出CPL。

2.權利要求1所述的方法，其中在進料混合物中的6-氨基己腈含有約0至約1000ppm的四氫吖庚因和約0至約1重量％的6-氨基己腈的二聚物。

3.權利要求1所述的方法，其中在進料混合物中的水與6-氨基己腈的摩爾比在約1∶1至10∶1的范圍內。

4.權利要求1所述的方法，其中所述中間反應產物中的至少一種的冷卻包括熱交換。

5.權利要求1所述的方法，其中所述中間反應產物中的至少一種的冷卻包括將冷激液加入到所述中間反應產物的至少一種中，其中所述冷激液選自水、甲醇、乙醇、氨、6-氨基己腈、CPL、己二胺和這些化合物的兩種或更多種的混合物。

6.權利要求1所述的方法，包括第一絕熱反應區和最終絕熱反應區。

7.權利要求1所述的方法，包括第一絕熱反應區、最終絕熱反應區和至少3個連續絕熱反應區。

8.權利要求7所述的方法，包括8個連續絕熱反應區。

9.權利要求1所述的方法，其中通過包括下列步驟的方法制備6-氨基己腈蒸氣和水蒸汽的進料混合物：

(a)將6-氨基己腈與水混合；

(b)使6-氨基己腈和水的混合物汽化；和

(c)將汽化的6-氨基己腈和水加熱至在約220℃至約300℃的范圍內的溫度。

10.權利要求1所述的方法，所述方法還包括：

(a)當將在所述進料混合物中少于約95％的6-氨基己腈轉化為所述最終反應產物中的CPL時，使6-氨基己腈和水的進料混合物停止穿過第一絕熱反應區、連續絕熱反應區和所述最終絕熱反應區的流動；

(b)使第一絕熱反應區、所述連續絕熱反應區和所述最終絕熱反應區中的所述催化劑與水蒸汽接觸；然后

(c)使第一絕熱反應區、所述連續絕熱反應區和所述最終絕熱反應區中的所述催化劑接觸空氣和水蒸汽的混合物。

11.權利要求10所述的方法，其中在步驟(b)中，使所述催化劑與水蒸汽接觸約1至約10小時。

12.權利要求11所述的方法，其中在步驟(b)中，使所述催化劑與水蒸汽接觸約2至約5小時。

13.權利要求10所述的方法，其中在步驟(b)中，所述水蒸汽處于約270℃的溫度。

14.權利要求10所述的方法，其中在步驟(c)中，在第一絕熱反應區、所述連續絕熱反應區和所述最終絕熱反應區中的任何一個中的最高溫度不超過約750℃。

15.權利要求14所述的方法，其中在步驟(c)中，在第一絕熱反應區、所述連續絕熱反應區和所述最終絕熱反應區中的任何一個中的最高溫度在約550℃至約700℃的范圍內。

16.權利要求1所述的方法，其中所述催化劑包括固體酸催化劑。

17.權利要求16所述的方法，其中所述固體酸催化劑選自布朗斯臺德酸和路易斯酸。

18.權利要求17所述的方法，其中所述固體酸催化劑選自二氧化硅、氧化鋁、二氧化鈦、二氧化硅-氧化鋁、沸石、蒙脫土、硫酸-二氧化硅、硫酸化氧化鋯、氟化氧化鋁、水合硫酸鹽、三氟甲磺酸釔和在二氧化硅上的氯化鋁。

19.權利要求18所述的方法，其中所述固體酸催化劑包括γ-氧化鋁。

20.權利要求1所述的方法，所述方法包括將在進料混合物中大于約90％的6-氨基己腈轉化為CPL。

21.根據權利要求1所述的方法制備的ε-己內酰胺(CPL)。