[發明專利]脂肪醇的脫水方法

有效

• 申請號: 200680008543.1
• 申請日: 2006-03-07
• 公開（公告）號: CN101142157A
• 公開（公告）日: 2008-03-12
• 發明（設計）人: 馬庫斯·迪爾克
• 申請（專利權）人: 考格尼斯知識產權管理有限責任公司
• 主分類號: C07C1/24
• 分類號: C07C1/24
• 代理公司: 北京市柳沈律師事務所
• 代理人: 張平元;趙仁臨

技術領域

本發明涉及通過伯脂肪醇的脫水反應來制備烴的方法。

背景技術

烴在化妝組合物中使用早為人知。例如使用礦物油和石蠟油作為惰性油體。從感觀來看，它們具有“沉重”的皮膚感覺以及展開性差的缺點。

從低聚化的短鏈烯烴出發制備烴的方法有很多。甲基支鏈化的鏈烷烴以及由格爾伯特(Guerbet)醇在烷基磺酸催化劑存在下制得的產品也已公開，如DE?3911004。使用具有改善展開性的不同烴的混合物也是已知的，所述烴可按如DE?10317781或DE?10324508所述的方法制備。這些混合物難以表征并含有許多不同的具有高寡聚物的單獨組份。醇脫水的不同方法早已公開并且是教科書知識(參見Organikum)。然而，這些方法中很多往往需在很高的溫度(如，GB?2181070)或在相對不常見的、昂貴的催化劑(如鈮酸或鉭酸)存在下才能反應(WO?97/03932)。

本發明的任務是提供一種制備烴的方法，其可在適度條件下進行，并且副反應(如熱解或成醚反應)較少。令人驚奇地發現，使用三氟甲磺酸作為催化劑可以解決上述問題。

發明詳述

本發明的主題是一種通過伯醇脫水反應來制備烴的方法，其中使用三氟甲磺酸作為脫水催化劑。適于作為伯醇的例子有己醇、庚醇、辛醇、壬醇、癸醇、十一烷醇、十一烯醇、十二烷醇、十三烷醇、十四烷醇、十五烷醇、十六烷醇、十七烷醇、十八烷醇、十八烯醇、十九烷醇、二十烷醇、二十烯醇、二十一烷醇、二十二烷醇和二十二烯醇。本發明也可使用由天然脂肪和油經通用的脂肪化學方法獲得的伯醇的工業混合物。此類醇包含有己醇、庚醇、辛醇、壬醇、癸醇、月桂醇、肉豆蔻醇、鯨蠟醇、硬脂醇、花生基醇、山萮醇、油醇、反油醇、亞油醇、鱈油醇、花生四烯醇、芥醇及巴西烯醇。

優選伯醇是直鏈或支鏈的、飽和或不飽和的C6-C30醇；優選使用C6-C18伯醇，更優選C10-C14伯醇。使用C10-C14醇的反應產率特別好。在本發明方法的一個優選實施方案中，醇選自支鏈的C7-C13醇。此類醇包含有格爾伯特醇，如2-乙基己醇，以及特別是Exxon公司商標為Exxal^的醇，如異庚醇(Exxal^7)異辛醇(Exxal^8n)、異壬醇(Exxal^9)、異癸醇(Exxal^10)、異十一烷醇(Exxal^11)、異十三烷醇(Exxal^13)。除了2-乙基己醇，本發明可使用的格爾伯特醇還有2-丙基庚醇、2-丁基辛醇和2-己基癸醇。

本發明方法的脫水反應通常是在190～260℃的溫度范圍，優選在200～250℃范圍，更優選在220～250℃范圍內進行。在本發明方法的另一個優選實施方案中，脫水反應是在減壓下進行，從而反應溫度可進一步降低，因此副反應更少，這對相對長鏈的醇是特別有利的。對本發明也有利的是，該反應是在惰性氣體(如氮氣或氬氣)下進行。

本發明優選的實施例是，對于脫水反應使用基于醇量的0.5～3重量％的催化劑。

工業應用

根據本發明方法制備的烴可用于許多方面，例如，在化妝組合物、家具拋光劑、紡織處理劑等。相對長鏈C10-C30烴，特別是C10-C20烴，特別適用于制備用于體護理和體清潔的化妝組合物，并可在霜、洗液、可噴霧乳液，消除體味的產品、泡沫浴露和沐浴露、洗發水和護理沖洗液中使用。

實施例

一般的反應步驟：

醇與催化劑(0.5-3％)一起置于蒸餾裝置中并在240℃加熱幾個小時。蒸餾出的離析物或產物可通過水分離器再返回反應容器。得到餾出液的有機相通過硫酸鈉干燥，并通過過濾分離產物。所要烯烴的產率通常＞80％。

實施例1：十二碳烯

將600.0g?Lorol^C12(十二烷醇，Cognis?Dentsch?land?GmbH?&?Co.KG產品)和18.0g三氟甲磺酸(25重量％的水溶液)置于蒸餾裝置中并在240℃加熱4小時。所得餾出液的有機相(476.0g)經硫酸鈉干燥并經過濾分離產物。產物含有93.3％十二碳烯、4.6％十二烷醇和1.1％的雙十二烷基醚(GC-分析)。實施例2：異十二碳烯