[發明專利]溶劑凈化系統及其方法

有效

• 申請號: 200680007133.5
• 申請日: 2006-03-03
• 公開（公告）號: CN101132843A
• 公開（公告）日: 2008-02-27
• 發明（設計）人: D·弗尼科;R·胡德
• 申請（專利權）人: WEMS公司
• 主分類號: B01D11/04
• 分類號: B01D11/04
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利商標事務所
• 代理人: 劉志平

技術領域

本發明涉及一種溶劑凈化系統和方法。例如，合成和有機金屬化學需要非常高純度的溶劑。尤其是，合成化學需要去除氧氣和潮濕成分的溶劑。有機金屬化學甚至需要對潮濕成分更高純度的溶劑。換句話說，在使用之前，溶劑需要被“干燥”。

背景技術

凈化或“干燥”溶劑的傳統方法就是熱蒸餾。由于溶劑非常不穩定，所以熱蒸餾就易于產生明火，從而導致爆炸。此外，將溶劑干燥也是效率非常低的方法。通常，蒸餾需要使用合適的干燥劑。常用的干燥劑可以是Li，Na，K，CaH₂和LiA₁H₄。但是這些干燥劑反應比較激烈，因而它們都非常危險。很多年以來，溶劑熱蒸餾發生過很多火災和爆炸。化學家將熱蒸餾定義為他們日常所操作程序中最危險的一項工作。而且，蒸餾裝置的維護和干燥劑的淬火也都非常費力。

另一種凈化方法是利用所謂的“格魯布斯(Grubbs)裝置”，就是利用非常大的溶劑容器和氧化鋁/催化劑對溶劑干燥和去氧，以達到所需的純度標準，而不需要使用熱或水反應干燥劑。這種格魯布斯裝置會占用大量實驗室和研究空間。這樣的系統使用容量為15-20升的較大溶劑存放筒和通常超過30英寸高且直徑大于3英寸的凈化塔或凈化缸。使用多個凈化塔時會將它們串聯在一起。每一凈化塔均包括一個可以從經由凈化塔的溶劑中去除污染物的活性過濾介質。溶劑僅經由凈化塔過濾一次。當溶劑到達最后一級凈化塔時，溶劑被充分地過濾。

上述桶形容器通常設在氣罩之下并充滿了溶劑，以排出所有有害溶劑煙霧。溶劑可以放在4升容器中。因此，可以使用多級容器來裝滿上述桶。溶劑還可以放在更大的容器中，例如10或20升容器中。這些容器通常很笨重。而且在氣罩之下，還難于或不可能將這些容器排空到上述桶形容器中。

另外，在使用之后，每一長凈化塔必須更新，也就是從溶劑過濾出來的污染物必須從凈化塔中去除掉。由于上述缸非常長，所以這種操作很困難。格魯布斯系統的問題就是不便于攜帶，且因為尺寸而束縛在容納該系統的空間內。

發明內容

在一個示意性實施例中，提供一種便攜式溶劑凈化系統。該系統包括保持溶劑的溶劑存儲罐以及和存儲罐相連且用于從溶劑中過濾水分的過濾器。過濾器具有從存儲罐中接收溶劑的入口和過濾溶劑返回存儲罐所流經的出口。惰性氣體源和存儲罐相連，向存儲罐提供惰性氣體。在另一示意性實施例中，過濾器通常為長度為大約17英寸、直徑為大約3英寸的圓柱形過濾筒。在另一示意性實施例中，過濾器包括鋁-硅堿性金屬或其他吸附劑。在另一示意性實施例中，存儲罐容納大約4升溶劑。

在另一示意性實施例中，上述系統還包括和惰性氣體源相連的第一閥，用于控制惰性氣體向存儲罐的流動。在另一示意性實施例中，該系統包括出口、真空源以及和真空源、惰性氣體源相連的第二閥，該閥用于控制向出口提供的真空和惰性氣體流動。

在另一示意性實施例中，該系統還包括促使溶劑從存儲罐流向過濾器的泵。在另一示意性實施例中，該系統還包括第二溶劑存儲罐以及和第二存儲罐相連的第二過濾器，該第二過濾器用于從第二溶劑中過濾水分(moisture)。第二過濾器具有從第二存儲罐中接收溶劑的入口和過濾溶劑從第二過濾器返回第二存儲罐所流經的出口。該系統還可以設有第二泵，促使第二溶劑從第二次存儲罐流向第二過濾器。上述兩個泵均由單一的電機驅動。

在另一示意性實施例中，便攜式溶劑凈化系統包括：容納溶劑的溶劑存儲罐，和存儲罐相連且用于從溶劑中過濾水分的過濾器，以及和存儲罐相連且用于從溶劑中去除氧氣的機構，上述過濾器具有從存儲罐中接收溶劑的入口和過濾溶劑到存儲罐所流經的出口。在一個示意性實施例中，上述機構包括和存儲罐相連的且用于從溶劑中去除氧氣的過濾器。該過濾器包括銅氧化鋁催化劑。

在另一示意性實施例中，上述系統進一步包括和存儲罐相連的玻璃器皿制備機構，用于凈化收集過濾溶劑樣本的玻璃器皿。在一個示意性實施例中，玻璃器皿制備機構包括短接管，惰性氣體源，真空源以及和惰性氣體源、真空源相連的閥，該閥用于控制惰性氣體和真空向短接管的流動。

在另一示意性實施例中，過濾器通常為長度為大約17英寸、直徑為大約3英寸的圓柱形過濾筒。過濾器包括鋁-硅堿性金屬或其他吸附劑。在另一示意性實施例中，存儲罐容納大約4升溶劑。