[發明專利]用可見近紅外光譜術確定化學紙漿卡帕值的方法

有效

• 申請號: 200680006883.0
• 申請日: 2006-02-28
• 公開（公告）號: CN101133315A
• 公開（公告）日: 2008-02-27
• 發明（設計）人: 特納恩·P·特倫格;斯蒂芬·P·A·貝茲;德尼·F·勒克萊爾
• 申請（專利權）人: FP創新研究中心
• 主分類號: G01N21/35
• 分類號: G01N21/35;G01N33/46;D21C7/12;D21C9/02
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利商標事務所
• 代理人: 蔣世迅

技術領域

本發明涉及一種新穎的測量纖維性質的方法，尤其涉及借助快速掃描光譜儀，在可見和近紅外光譜區，測量化學紙漿殘留木質素含量的方法。

背景技術

從快速變化的配料中獲得化學紙漿卡帕值(Kappa?number)的在線精確測量，仍然是化學紙漿生產未解決的問題。使用來自各個位置和那些產生特定等級的殘留鋸機木片的工廠，特別受來自不同供應者的木片質量的易變性的影響。現在由于可供應的市場木片短缺，而紙漿及制紙工廠不得不從地域上遠離他們制造設備的地方采購木片，這個問題變得甚至更普遍。常常是，在等級變化時生產的紙漿，或用缺乏特征的木片樹種混合物生產的紙漿，因為每一木片樹種需要不同的蒸煮，高比例的不適當蒸煮的紙漿，必然降級。能快速確定卡帕值的分析器，能夠幫助工廠極大地降低卡帕值的偏差、漂白成本、和等外紙漿量。

目前的煮解鍋控制算法，使用結合H因子[1]的噴放管道卡帕值，用于控制紙漿的制作操作。一般說來，卡帕值測量是作為反饋參數要求的，以便調整蒸煮的各個區上煮解鍋的液體裝料，更為關鍵的是，作為前饋參數供漂白車間的控制。更高卡帕值的紙漿，要求更高的漂白化學品裝料，以達到目標最終紙漿亮度水平，特別是在氧氣去木質作用的階段。

紙漿中殘留木質素含量的測量，是用傳統方法，按照TAPPI標準方法T236[2]，在約一小時基礎上的實驗室分析完成，該方法使用碘化鉀殘留高錳酸鹽的返滴定法。但是，該方法要求長的完成時間，每樣品可能要30到60分鐘。Jiang等人[3]用自動的、多樣品的滴定器，使滴定過程半自動化，改進了該標準技術。更近期，Chai等人[4]建議使用快速酸化作用，改進高錳酸鉀滴定的精度。防止了氧化錳沉淀，從而能夠不用根據MnO₂的光譜干涉，分析殘留的高錳酸鹽，并能使UV-可見光譜技術比滴定更為精確。但是，該方法仍然要求用3到5分鐘，以完成樣品的制備、大量的試劑、和大量化學反應。時間的延遲限制了把該方法用于煮解鍋的反饋控制和用于漂白車間的前饋控制。

目前商業上可用的卡帕值分析器，使用UV光和反射率、散射、透射率、稠度測量[5-6]的組合，以約10到20分鐘的頻度，分析紙漿樣品。這些方法(STFI、Metso、和BTG)利用透明的室/箱，充分洗滌的，稀釋到已知稠度(0.1％到0.4％)的紙漿通過該透明室/箱循環，據此在某些預定UV或可見波長上，在一分鐘或更多分鐘的周期上，收集反射和透射的光，由這些讀數確定被校正稠度的卡帕值，為的是計及強烈依賴于稠度的反射強度的變化。UV傳感器被用于測量殘留的木質素，而可見光被用于測量稠度。典型的例行程序要求延長洗滌，以除去過量的殘留液體。然后稀釋到估計的體積，使紙漿稀漿循環，并用獨立的檢測器確定稠度。如果稠度不在需要的范圍內，調整稀釋，再次測量紙漿混合物。在達到需要的稠度時，進行卡帕值測量。雖然原理簡單，但實際測量是復雜的，因為沒有計及紙漿稠度和配料中的變化產生的干擾，不能精確測量木質素的吸收。這個問題可以通過建立兩點校準解決，這種兩點校準對相對窄的樣品條件范圍，是有效的。校準是通過表征給定最佳稠度上三種測量類型之間關系而準備的，且已報告對漂白車間[6]、單一樹種配料、和恒定組成的穩定的、良好特征的混合配料是滿意的。

目前商業上可用的卡帕分析器，對未知的或快速變化組成的配料，不能提供精確的結果[7]。當木片的組成總在變化時，儀器必須不斷追隨配料的變化而重新校準。更新該兩點校準和抽樣系統，要求測試儀器全體人員不斷注意。此外，由于增加樣品制備步驟，處理量相對低，每一位置(location)每小時只允許約兩種樣品的處理量。

近50年來，木質素化學家已經把振動光譜術用于表征木材和紙漿樣品。Marton和Sparks[8]曾經用1510cm^-1上木質素峰值和1100cm^-1上纖維素峰值下的面積，作為內部標準，確定紙漿的卡帕值。已經發現，木質素/纖維素峰值面積比，對基本重量的變化不靈敏。同樣，Berben等人[9]研發一種用紅外漫反射的方法，估算未漂白紙漿中木質素的含量。已經發現，對所有樹種的組合，1510cm^-1上頻帶面積和各種各樣樹種的卡帕值之間，存在線性關系。但是，這些方法都使用且不能修改為用于卡帕值的在線生產過程分析，供生產過程控制使用。