[發明專利]制備5-鹵代-2,4,6-三氟間苯二甲酸的方法無效
| 申請號: | 200680006766.4 | 申請日: | 2006-03-16 |
| 公開(公告)號: | CN101287695A | 公開(公告)日: | 2008-10-15 |
| 發明(設計)人: | M·拉克;S·P·斯密特;M·布迪希;V·邁瓦爾德;M·凱爾;B·沃爾夫 | 申請(專利權)人: | 巴斯福股份公司 |
| 主分類號: | C07C51/08 | 分類號: | C07C51/08;C07C63/70;C07C17/23;C07C17/363;C07C25/13 |
| 代理公司: | 北京市中咨律師事務所 | 代理人: | 劉金輝;李小梅 |
| 地址: | 德國路*** | 國省代碼: | 德國;DE |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 制備 三氟間苯二 甲酸 方法 | ||
1.一種制備式I的5-鹵代-2,4,6-三氟間苯二甲酸的方法,
其中X是F、Cl、Br或I,
所述方法通過水解式II的5-鹵代-2,4,6-三氟間苯二甲腈來進行,
所述方法包括:在第一步中,為了形成通式III的5-鹵代-2,4,6-三氟間苯二甲酰胺,
在室溫下將間苯二甲腈(II)或包含間苯二甲腈(II)的溶液與濃硫酸混合,并隨后對其加熱;以及在第二步中,進一步加熱并且添加水來制備間苯二甲酸(I)。
2.根據權利要求1的方法,其中在第一步中加熱至不超過140℃的溫度。
3.根據權利要求1和2的方法,其中將所述間苯二甲腈(II)懸浮在濃硫酸中。
4.根據權利要求1-3的方法,其中所述間苯二甲腈(II)以水潤濕形式使用。
5.根據權利要求1和2的方法,其中所述間苯二甲腈(II)以溶解在溶劑中的形式引入到反應中。
6.根據權利要求1-5任一項的方法,其中用基于間苯二甲腈(II)為至少3當量的水來進行得到間苯二甲酸(I)的反應。
7.根據權利要求1-6任一項的方法,其中在第二步中,在90-140℃的反應溫度下進行所述得到間苯二甲酸(I)的反應。
8.根據權利要求1-7任一項的方法,其中將間苯二甲酰胺(III)分離出來。
9.根據權利要求1-7的方法,其中間苯二甲腈(II)得到間苯二甲酸(I)的反應以一鍋法進行。
10.根據權利要求8的方法獲得的間苯二甲酰胺(III)在制備間苯二甲酸(I)中的用途。
11.根據權利要求1-9的方法獲得的間苯二甲酸(I)在用以制備式IV的2-鹵代-1。3,5-三氟苯的脫羧反應中的用途
12.一種通過將間苯二甲酸(I)脫羧來制備2-鹵代-1,3,5-三氟苯(IV)的方法,其包括制備根據權利要求1-9的間苯二甲酸(I)。
13.根據權利要求12的方法獲得的2-鹵代-1,3,5-三氟苯(IV)在用以制備式V的1,3,5-三氟苯的脫羧反應中的用途
14.一種通過對間苯二甲酸(I)脫羧以及隨后對2-鹵代-1,3,5-三氟苯(IV)脫鹵素來制備1,3,5-三氟苯(V)的方法,其包括制備根據權利要求1-9的間苯二甲酸(I)。
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