[發明專利]含氟醇的回收方法

無效

• 申請號: 200680006192.0
• 申請日: 2006-02-27
• 公開（公告）號: CN101128410A
• 公開（公告）日: 2008-02-20
• 發明（設計）人: 相田茂;小川章夫;引間聡
• 申請（專利權）人: 旭硝子株式會社
• 主分類號: C07C29/94
• 分類號: C07C29/94;C07C29/80;C07C31/38
• 代理公司: 上海專利商標事務所有限公司
• 代理人: 沙永生

技術領域

本發明涉及從含有含氟醇和水的混合液回收含氟醇的技術。

背景技術

含氟醇在制造CD-R和DVD-R等信息記錄介質時被用作形成記錄層的染料的溶劑，在大容量記錄介質的制造中是不可缺少的。

上述記錄介質的制造工藝中，大量產生含水的含氟醇的廢液。如果可以從該廢液回收含氟醇并再利用，可實現環境負荷的減少和制造成本的削減，因此期待以低成本從含氟醇和水的混合液除去水的技術。

但是，由于含氟醇和水的混合液可能會具有共沸組成，因此以蒸餾除去水是非常困難的。例如，作為含氟醇的一種的2，2，3，3-四氟丙醇(以下稱為TFPO)和水的混合液的共沸組成為73質量％TFPO、27質量％水。

雖然專利文獻1中揭示了在從TFPO和水的混合液回收TFPO時通過全蒸發法將水分離的方法，但期待更簡便、高效的方法。

專利文獻1：日本專利特開2001-187756號公報(權利要求5)

發明的揭示

本發明的目的在于提供從CD-R和DVD-R的制造工序等中產生的含有含氟醇和水的混合液中將水分離，簡便地回收含氟醇的方法。

本發明是具有使含有含氟醇和水的混合液分離成2層的工序的含氟醇的回收方法。

本發明中，認為通過在含有含氟醇和水的混合液中添加無機鹽，含氟醇對于水的溶解性下降，所以發生分層。該現象被認為也與氟原子為疏水性、羥基因氟原子的作用而變得容易解離、含氟醇是具有大比重的化合物等有關。

由于含氟醇的比重比水大，因此主要含有含氟醇的層形成于下部，主要含有水的層形成于上部。

本發明包含具有下述特征的要旨。

(1)含氟醇的回收方法，其特征在于，具有在含有含氟醇和水的混合液中添加無機鹽而使其分離成2層的工序。

(2)如上述(1)所述的含氟醇的回收方法，其特征在于，含氟醇為以下式1

H-(CR^fFCF₂)_n-CR¹R²-OH…式1

(其中，R^f為氟原子或碳數1～4的氟代烷基，R¹、R²分別獨立為氫原子或碳數1～3的烷基，n為1～4的整數)表示的化合物。

(3)如上述(1)所述的含氟醇的回收方法，其特征在于，含氟醇為2，2，3，3-四氟丙醇。

(4)如上述(1)～(3)中任一項所述的含氟醇的回收方法，其特征在于，無機鹽的添加量為生成的無機離子(假設無機鹽100％解離)的總和相對于上述混合液中的水以摩爾比換算在0.10以上的量。

(5)如上述(1)～(4)中任一項所述的含氟醇的回收方法，其特征在于，作為無機鹽使用氯化鈉。

(6)如上述(1)～(5)中任一項所述的含氟醇的回收方法，其特征在于，上述使其分離成2層的工序中得到的下層中的含氟醇的含有比例在80質量％以上。

(7)如上述(1)～(6)中任一項所述的含氟醇的回收方法，其特征在于，具有將上述使其分離成2層的工序中得到的下層再進行蒸餾的蒸餾工序。

(8)如上述(7)所述的含氟醇的回收方法，其特征在于，通過上述蒸餾工序，得到水分濃度在1000ppm以下的含氟醇。

通過本發明，使其分離成2層的工序中，可以在短時間內分層為主要含有水的上層和主要含有含氟醇的下層。通過該分層，可以使下層中的含氟醇的含有比例為80質量％以上、特別是85質量％以上、甚至是90質量％以上的高濃度。因此，如果將該下層再通過蒸餾等進行純化，則可以簡便、高效地獲得高純度的含氟醇。

實施發明的最佳方式

作為本發明中優選的含氟醇，可以例舉全氟叔丁醇、2，2，3，3，3-五氟丙醇、1，1，1，3，3，3-六氟-2-丙醇、2，2，2-三氟乙醇等碳數2～7的氟代醇類，氟代酚類和以下式1表示的化合物。

H-(CR^fFCF₂)_n-CR¹R²-OH…式1

其中，R^f為氟原子或碳數1～4的氟代烷基，R¹、R²分別獨立為氫原子或碳數1～3的烷基，n為1～4的整數。