[發明專利]從鎓堿和鎓鹽溶液中除去金屬離子的方法

有效

• 申請號: 200680003987.6
• 申請日: 2006-08-25
• 公開（公告）號: CN101115707A
• 公開（公告）日: 2008-01-30
• 發明（設計）人: 新述孝夫;威爾弗雷德·韋恩·威爾遜
• 申請（專利權）人: 塞克姆公司
• 主分類號: C07C209/84
• 分類號: C07C209/84;C07C211/63
• 代理公司: 北京邦信陽專利商標代理有限公司
• 代理人: 王昭林;南霆

技術領域

本發明涉及從鎓堿(onium?hydroxide)和/或鎓鹽溶液中除去諸如鋁的痕量金屬離子的方法。

背景技術

鎓堿，例如四甲基銨堿，用于半導體加工處理中。此類鎓堿要求具有極高的純度。例如，關于鋁離子的SEMI?C46-0699規范要求25％的四甲基銨堿中鋁含量低于10十億分率(ppb)。

出于環境和經濟的考慮驅使希望回收原料，包括諸如用在半導體加工處理中的原料鎓堿。諸如鎓堿和鎓鹽的原料是必須十分嚴格遵守環保法規的對象。生產新的鎓堿和鎓鹽比回收用過的鎓堿和鎓鹽花費多得多。然而，在半導體加工處理中使用諸如鎓堿的原料不可避免地會使鎓堿污染有諸如鋁和其它金屬離子的物質。雖然將大多數金屬，包括鋁去至百萬分率(ppm)范圍的水平是已知的，但是已經證明將諸如鋁的金屬去至將近或低于1ppb的水平是很困難的。為了滿足該規范，由于一直以來在回收的鎓堿溶液中不可能達到如此低水平的金屬離子，因此一直以來通常需要完全使用新的鎓堿原料開始。因此，回收半導體加工處理中用過的鎓堿原料以在半導體加工處理中再使用一直以來都是困難的。從回收的鎓堿和鹽溶液中去掉諸如鋁的金屬一直以來都是一個懸而未決的問題，如果諸如鎓堿和鹽的原料需要連續地和經濟地回收以用于諸如半導體加工處理的大多數有需要的應用中，就仍需要此種方法。

發明內容

本發明提供了一種回收鎓堿溶液的問題的解決方案，從而得到可接受的金屬離子含量以在大多數需要的應用中再使用回收的鎓堿或鹽溶液。

根據本發明的一個實施方案，提供了一種從鎓堿和/或鹽溶液中除去溶解的金屬離子的方法，該方法包括：

提供一種弱酸離子交換介質；

提供一種含有鎂離子的溶液；

通過離子交換介質與含有鎂離子的溶液接觸形成裝載鎂離子的交換介質；

使裝載鎂離子的交換介質與含有第一數量的溶解的金屬離子的鎓堿和/或鹽溶液接觸，其中至少部分溶解的金屬離子從所述鎓堿和/或鹽溶液除去；以及

在接觸后收集鎓堿和/或鹽溶液，其中收集的溶液含有小于第一數量的第二數量的溶解的金屬離子。

根據本發明的另一實施方案，提供了一種用于重復利用回收的含有溶解的金屬離子的四甲基銨堿和/或鹽溶液的方法，包括：

提供一種弱酸離子交換介質；

提供一種含有鎂離子的溶液；

通過離子交換介質與包含鎂離子的溶液接觸形成裝載鎂離子的交換介質；

使裝載鎂離子的交換介質與回收的含有第一數量的溶解的金屬離子的四甲基銨堿和/或鹽溶液接觸，其中至少部分溶解的金屬離子從四甲基銨堿和/或鹽溶液去掉；以及

收集四甲基銨堿和/或鹽溶液，其中收集的溶液含有少于第一數量的第二數量的溶解的金屬離子。

根據本發明的另一實施方案，提供了一種用于重復利用回收的含有溶解的金屬離子的四甲基銨堿和/或鹽溶液的方法，該方法包括：

提供一種羧酸弱酸離子交換介質并且將該離子交換介質裝載至柱上；

提供一種含有鎂離子的溶液；

通過離子交換介質與含有鎂離子的溶液接觸形成裝載鎂離子的交換介質，其中含有鎂離子的溶液沿第一方向通過柱；

通過使裝載鎂離子的交換介質與基本上不含金屬的四甲基銨堿和/或鹽溶液接觸沖洗離子交換介質，其中基本上不含金屬的四甲基銨堿和/或鹽溶液沿與第一方向相反的第二方向通過柱；

使沖洗后的裝載鎂離子的交換介質與回收的四甲基銨堿和/或鹽溶液接觸，其中回收的四甲基銨堿和/或鹽溶液沿第二方向通過柱，其中至少部分溶解的金屬離子被保留在離子交換介質上；以及

在接觸后收集四甲基銨堿和/或鹽溶液，其中收集的溶液含有降低量的溶解的金屬離子。

根據本發明的方法的前述實施方案，在回收的鎓堿和/或鹽溶液中，金屬離子含量可以小于約1ppb。

因此，本發明解決了回收鎓堿和鹽溶液中的問題以提供回收的高純度的鎓堿和/或鹽溶液，并且該鹽溶液含有的諸如鋁的金屬的水平為諸如半導體加工處理所需要的應用中使用該回收原料的可接受的濃度。

附圖說明

圖1是描述了根據本發明的方法的各種實施方案的步驟的示意性流程圖。

應該理解，本申請描述的處理步驟和體系可能沒有提供實施用于鎓堿和/或鹽溶液回收過程的完整系統和處理流程，例如那些在用于回收此類物質的設施中可能使用的。本發明可以結合本技術領域中當前使用的技術和設備實施，一般實踐中所包括的原料、設備和處理步驟對于理解本發明而言都是必需的。

具體實施方式