[發明專利]穩定的小顆粒尺寸的有機聚硅氧烷乳液的制造

有效

• 申請號: 200680003912.8
• 申請日: 2006-01-26
• 公開（公告）號: CN101111534A
• 公開（公告）日: 2008-01-23
• 發明（設計）人: A·K·保羅
• 申請（專利權）人: 瓦克化學股份公司
• 主分類號: C08G77/06
• 分類號: C08G77/06;C08G77/08;C08G77/10;C08J3/03
• 代理公司: 永新專利商標代理有限公司
• 代理人: 過曉東

技術領域

本發明涉及制造穩定的高粘度的有機聚硅氧烷乳液的方法，特別是涉及乳液聚合方法，包括簡單且成本有效地更迅速完成有機聚硅氧烷的乳化作用，然后使有機聚硅氧烷聚合。該方法是簡單且成本有效的，并且對于有益的不同最終用途和應用可以容易地適用于穩定的有機聚硅氧烷乳液的乳液制造。重要的是，由本發明方法制造的聚硅氧烷乳液在平均(即D50值)最大為150納米的范圍內，并且具有非常窄的粒徑分布，其是高度穩定的，并且發現有利且有益地用于各種最終應用中，包括個人護理、紡織品、橡膠、紙張及其他類似的應用/用途。

背景技術

已知提供具有改變的粒徑的有機聚硅氧烷乳液以適合不同的最終應用。

通過乳液聚合方法制造的小粒徑有機聚硅氧烷乳液通常是優選的，其可以提供所期望的更迅速且簡單的制造，而集中于乳化作用期間的乳液穩定性和更迅速的有機聚硅氧烷聚合。該乳液聚合產品已知由各種不同的方法制造。例如JP-B?34-2041公開了一種聚合方法，其中使用強酸和強堿作為聚合催化劑。US?3697469使用離子交換樹脂作為聚合催化劑。US?3360491、US?3697469、US?4228054、US?5726270、US?5817714、US5895794、US?5925469及US?6071975公開了使用烷基苯磺酸、烷基萘磺酸、脂族磺酸、甲硅烷基烷基磺酸、脂族取代的二苯基醚磺酸或烷基氫硫酸酯作為催化劑的聚合作用。然而所有這些方法花費更長的時間進行聚合及完成乳液制造方法。大多數方法僅限制于環狀硅氧烷。

US?6245852公開了在短時間內制備具有提高的穩定性的有機聚硅氧烷乳液的方法。該方法包括在存在基本上至少一種選自有機磺酸及有機硫酸酯的陰離子表面活性劑的情況下使用運行壓力范圍為700至3000Kg/cm²的高壓勻化器在水中乳化及分散低分子量有機聚硅氧烷的步驟，及制造粒徑最大為300nm的初始乳液，然后允許乳液聚合，最后中和乳液。

由US′852可以清楚地看出，該方法必須包括使用非常復雜且高成本的機械系統以降低乳液聚合方法中的乳化時間。還因為該方法使用高壓系統，乳化機器需要許多制造系統以在生產區域內安全工作。

因此，在根據以上US′852所述的方法用于通過使用復雜的高壓勻化器降低乳化時間，但是所述方法并未提出對于更迅速完成包括更迅速的聚合作用的整個乳液方法的要求。乳液聚合方法通常包括有機聚硅氧烷的乳化作用以及隨后有機聚硅氧烷的聚合。因此，更迅速的乳化作用本身不足以完成乳液聚合方法，或者使該方法更迅速。因此，使乳液聚合方法中的聚合作用更迅速也是重要的。

上述現有技術表明，需要開發使整個乳液聚合方法更迅速的方法。發現減小粒徑適用于各種不同的最終用途/應用，更迅速的乳液聚合方法對于大規模商業制造以及這些乳液在不同應用場合的用途是值得期望的。

發明內容

因此，本發明的基本目的在于提供制造粒徑最大為150nm的聚硅氧烷乳液的方法，該方法一方面是簡單的、成本有效的及迅速的，另一方面該方法為更迅速的乳化作用的復雜機械的需求提供簡單且成本有效的選擇，還降低了乳液聚合過程中的聚合時間，因此可以容易地適用于大規模且成本有效地商業制造該小粒徑聚硅氧烷乳液以用于不同的應用場合，例如個人護理等。

本發明的另一個目的在于提供制造粒徑最大為150nm的聚硅氧烷乳液的簡單方法，該方法顯著降低了總的“乳液聚合時間”。

本發明的另一個目的在于，提供制造粒徑最大為150nm的聚硅氧烷乳液的方法，該方法有助于使乳液方法中有機聚硅氧烷的聚合物生長更迅速。

本發明的再一個目的在于通過選擇性乳液配制品利用標準的勻化器制造粒徑最大為150nm的穩定的聚硅氧烷乳液，并且避免了為了減少該聚硅氧烷乳液制造中的乳化作用及聚合階段而對復雜機械的需求。

因此，根據本發明的基本方面，提供制造粒徑最大為150nm的穩定乳液的方法，其包括：

i)??提供選擇性配制品，其包含(a)20至80重量％的有機聚硅氧烷或

其混合物；(b)5至30重量％的水；(c)1至25重量％的HLB在

10至19范圍內的選擇性非離子乳化劑；及(d)1至15重量％的

HLB在8至19范圍內的選擇性陰離子乳化劑；

ii)利用標準勻化器并保持最高50℃，優選在10至40℃的范圍內的溫度的情況下，勻化(i)的混合物，例如促進有機聚硅氧烷的聚合物生長速率或者使聚合物粘度升高到至少20000cps；及