[發明專利]用于制備納米顆粒固體材料的方法

無效

• 申請號: 200680003715.6
• 申請日: 2006-01-24
• 公開（公告）號: CN101111305A
• 公開（公告）日: 2008-01-23
• 發明（設計）人: F·克萊恩·賈格爾;J·普羅斯
• 申請（專利權）人: 巴斯夫股份有限公司
• 主分類號: B01J8/04
• 分類號: B01J8/04;F23D21/00;C01G1/02;C01G49/06
• 代理公司: 北京北翔知識產權代理有限公司
• 代理人: 鐘守期;唐鐵軍

本發明涉及一種通過以佩克萊特數(Péclet?number)穩定的氣相 反應制備納米顆粒固體的方法。

納米顆粒是其大小在納米數量級的粒子。它們的尺寸在原子或單 分子系統和連續宏觀結構之間的過渡區域。除了它們通常非常大的表 面積之外，納米顆粒具有顯著不同于大粒子的特殊的物理和化學性質。 因此，納米顆粒具有較低的熔點、僅僅吸收短波長的光并且具有不同 于同樣材料的宏觀顆粒的機械、電學和磁學特性。納米顆粒作為結構 單元的應用，使得其中的許多特殊性質還能被利用在宏觀材料上 (Winnacker/Küchler，Chemische?Technik：：Prozesse?und?Produkte， (editors：R.Dittmayer，W.Keim，G.Kreysa，A.Oberholz)，vol.2： Neue?Technologien，chapater?9，Wiley-VCH?Verlag?2004)。

可以在氣相中制備納米顆粒。文獻中已知用于納米顆粒氣相合成 的多種方法包括：火焰反應器、等離子體反應器和熱壁反應器的方法； 惰性氣體冷凝的方法；自由射流系統和超臨界膨脹(Winnacker/ Küchler，見上文)。

為獲得具有非常均一的尺寸和形態的納米顆粒，如通常為本技術 領域普通技術人員所知的，有利的是在空間和時間上均對氣相反應進 行穩定。這使得可確保所有的原料顆粒在反應期間暴露于幾乎相同的 條件下，并且因此反應形成均一的產物顆粒。相比而言，在空間或時 間上未被穩定的氣相反應例如工業噴霧火焰(technical?spray?flame) 中，原料面臨的是非常不同的熱學條件，從而導致了相應地更不均勻 的產物。

US20040050207描述了通過燃燒器制備納米顆粒，原料經多個管 輸送到反應區，并且僅僅在反應區進行混合和反應。類似地，US 20020047110中描述了氮化鋁粉末的制備，在JP?61-031325中描述了 光學玻璃粉末的合成。

DE?10243307描述了納米碳的合成。氣相反應在多孔體和位于其 上方的擋板之間進行，該多孔體用于防止火焰反閃。進料氣體通過多 孔體進入到反應空間并且在該空間內反應。

US?20030044342中描述了一種用于在氣相中制備納米碳的燃燒器 和方法。此處，進料氣體是在多孔體外進行反應。

EP?1004545提出了一種用于高溫制備金屬氧化物的方法，其中反 應物被傳送通過一個具有連續通道的成形體(shaped?body)，并在反 應空間中反應。所述反應還可以由所述成形體內的輻射引發，但是所 述反應區通常完全在所述成形體外。

DE?19939951公開了一種用于制備HCl和類似氣體產物的方法和 燃燒器，所述燃燒器使用一個多孔體用于可靠地穩定火焰。為了防止 火焰反閃，提出了一個具有相對較小的孔的區域，在該區域中氣體速 度提高，而實際的反應發生在具有較大的孔的第二區域之內。未描述 納米顆粒的制備。

在用于例如建筑物的直接或間接供暖或用于供應熱水的燃燒反應 中，使用多孔結構，例如陶瓷，作為穩定器是已知的(K.Wawrzinek， VDI?progress?reports，series?3，No.785，2003)。其中，所尋求的是 對常見氣體燃料中以熱值形式貯存的化學能的完全利用。燃燒條件主 要為氧化，即，為了確保非常完全的燃燒，使用過量的氧。如在EP 1004545中所述，在第一種變化方案中，多孔結構用于將一般經完全 預混合的燃料和空氣均勻引入位于所述多孔結構外的燃燒區域。穩定 化作用在低流速下實現，并且導致產生均勻的無光焰(even?flat?flame)， 所述無光焰由孔產生的單個火焰組成。在火焰區和所述結構的表面之 間的熱交換導致穩定器本體(stabilizer?body)的高溫，并且相應地對 送進的燃料-空氣混合物進行預加熱。這就導致了該燃燒器設計具有 穩定化作用的特性，該燃燒器設計還被稱為陶瓷表面燃燒器。陶瓷表 面的良好輻射特性使得可通過輻射熱產生較高的傳熱速度，因此該燃 燒器適用于輻射加熱，例如用于大型工業建筑。