[發明專利]使用含水氟化物制備二氧化鈦的方法

有效

• 申請號: 200680003037.3
• 申請日: 2006-01-16
• 公開（公告）號: CN101111456A
• 公開（公告）日: 2008-01-23
• 發明（設計）人: P·S·戈爾迪恩柯
• 申請（專利權）人: 百利通有限公司
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053;C09C1/36;C09C1/24
• 代理公司: 北京市中咨律師事務所
• 代理人: 林柏楠;劉金輝

1.一種制備二氧化鈦的方法，其包括以下步驟：

(a)將含鐵的鈦礦與NH₄F和/或NH₄HF₂水溶液反應；

(b)將由此得到的水分散液過濾，隨之分離固體殘留物和含有鈦鹽的 水溶液；

(c)將由此得到的水溶液進行水解，該水解包括在pH?7.0-8.5下的第 一階段和在pH?10.0-13.0下的第二階段；

(d)將由此得到的水分散液過濾和將所述固體殘留物進行熱水解，該 熱水解包括在最大溫度450℃下的第一階段和在最大溫度1000℃下的第二 階段。

2.根據權利要求1的方法，特征在于步驟(a)在100～120℃、優選 約108℃下進行。

3.根據前述權利要求任一項的方法，特征在于步驟(a)在約1～2巴 的壓力下進行。

4.根據前述權利要求任一項的方法，特征在于步驟(a)在約6.5～7.0 的pH下進行。

5.根據前述權利要求任一項的方法，特征在于步驟(a)的持續時間 為40～80分鐘。

6.根據前述權利要求任一項的方法，特征在于步驟(a)的NH₄F和/ 或NH₄HF₂水溶液具有30～60wt％、優選約45％的濃度。

7.根據前述權利要求任一項的方法，特征在于用具有2～3nm孔、優 選約2.5nm孔的篩網進行步驟(b)和/或步驟(d)的過濾。

8.根據前述權利要求任一項的方法，特征在于通過加入氫氧化銨溶液 進行水解(c)。

9.根據前述權利要求任一項的方法，特征在于水解(c)伴隨著攪拌 進行，第一階段在40～60轉/分鐘的速度下，優選在約50轉/分鐘的速度下， 第二階段在約10轉/分鐘下。

10.根據前述權利要求任一項的方法，特征在于水解(c)的第一階段 在約7.5～8.0的pH下進行。

11.根據前述權利要求任一項的方法，特征在于水解(c)的第二階段 在約11～12的pH下進行。

12.根據前述權利要求任一項的方法，特征在于將由水解(c)的第一 階段得到的分散液過濾，以得到含有鈦鹽(NH₄)₂TiF₆和具有低于0.01wt％、 優選低于0.001％的(NH₄)₃FeF₆濃度的水溶液，以及含有氟氧鈦酸銨和 (NH₄)₃FeF₆的淤渣級分。

13.根據權利要求12的方法，特征在于將所述水溶液進行水解(c) 的第二階段。

14.根據權利要求12的方法，特征在于除了來自步驟(a)的輸出流 之外，所述淤渣級分當溶解時被再循環。

15.根據前述權利要求任一項的方法，特征在于熱水解(d)的第一階 段在約340～400℃下進行。

16.根據前述權利要求任一項的方法，特征在于熱水解(d)的第一階 段在約360～380℃下進行。

17.根據前述權利要求任一項的方法，特征在于熱水解(d)的第一階 段進行1～3小時，優選約2小時。

18.根據前述權利要求任一項的方法，特征在于熱水解(d)的第二階 段在700～900℃下進行。

19.根據前述權利要求任一項的方法，特征在于熱水解(d)的第二階 段在750～850℃下、優選在約800℃下進行。

20.根據前述權利要求任一項的方法，特征在于熱水解(d)的第二階 段進行60～180分鐘、優選約90～120分鐘。