[實用新型]分散染料在超臨界CO2中溶解度的在線測定設備

無效

• 申請號: 200620141526.2
• 申請日: 2006-12-26
• 公開（公告）號: CN200986526Y
• 公開（公告）日: 2007-12-05
• 發明（設計）人: 林春綿;周紅藝;許菲;張震杰;潘志彥
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: G01N21/25
• 分類號: G01N21/25;G01N33/00
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司
• 代理人: 黃美娟;袁木棋

(一)技術領域

本實用新型涉及分散染料在超臨界CO₂中溶解度的在線測定方法及設備。該方法實現了染料在超臨界CO₂中溶解度的在線監測，亦可用于測定其他物質在超臨界流體中的溶解度。

(二)背景技術

超臨界CO₂染色與傳統的水染工藝相比具有無污染、成本低、效果好的優點，是一種前景廣闊的“綠色染色”技術。在超臨界C_O2染色工藝中，染料的溶解度對工藝的設計以及工藝參數的優化來說，是一個十分重要的基礎數據。

目前，國內外已有一些學者用不同的方法和設備對分散染料在超臨界CO₂中的溶解度進行了研究，但由于實驗方法和設備的差異以及操作誤差使得得出的實驗數據有比較大的差異。很多研究者采用流動法和靜態法測定分散染料在超臨界CO₂中的溶解度，但流動法在取樣閥處析出的染料易堵塞取樣閥而使取樣流速不穩，難以保證每時每刻都達到溶解平衡，而且每一次取樣所消耗CO₂的量較大；而靜態法所要求的分析系統復雜且平衡時間長，都不同程度上存在缺陷。

(三)發明內容

本實用新型的目的是克服現有技術中流動法測定分散染料在超臨界CO₂中的溶解度存在的易堵塞、難以達到溶解平衡、CO₂消耗量大，靜態法需要的平衡時間長的缺點。為實現本實用新型目的，本實用新型提供一種在結構合理的在線檢測設備及方法。

一種分散染料在超臨界CO₂中溶解度的在線測定設備，所述的檢測設備包括吸光度檢測儀，在線檢測窗口，所述的吸光度檢測儀與在線檢測窗口相連接，所述的在線檢測窗口設置在染料反應釜的循環管路上。

本實用新型所述的反應釜包括所述的反應釜包括依次相連的CO₂鋼瓶、CO₂加壓泵、平衡釜，還包括平衡釜蓋、設在平衡釜內的U型取樣管；所述的平衡釜蓋與平衡釜氣密封，U型取樣管兩端出口設在平衡釜蓋上并與平衡釜蓋氣密封；所述的U型取樣管一端留有供取樣注射器取樣的通口，所述的通口設有閥門V₇；并且U型取樣管靠近通口的一端同時連通反應釜的循環管路與平衡釜相通，所述循環管路上設有循環管路閥門V₅及循環泵；所述的U型取樣管另一端通過輸出管道與溶劑吸收槽連通，所述的輸出管道上設有閥門V₄，所述輸出管主道上設輸出管道支路與平衡釜相通，所述輸出管道支路設閥門V₆；U型取樣管與反應釜的循環管路直接連通的一端還設有直通旁路與CO₂加壓泵直接連通，所述的直通旁路中設有旁路閥門V₂。

所述的超臨界CO₂中溶解度的在線測定設備，所述的CO₂加壓泵與平衡釜之間設有閥門V₁。

本實用新型利用所述的在線測定設備測定分散染料在超臨界CO₂中溶解度的方法，按如下步驟進行：將分散染料置于平衡釜中，用加壓泵將鋼瓶中的CO₂壓入平衡釜，加熱至所需的溫度和壓力；開啟循環管路閥門及循環泵，平衡釜內達到溶解平衡后，通過吸光度檢測儀讀取在線監測窗口的吸光度獲得溶解度值。

具體的檢測步驟如下：

a)首先通過間歇式內循環法取樣繪制標準曲線；

b)再將分散染料置于平衡釜中，密封平衡釜，通入少量CO₂，并加熱平衡釜；達到一定溫度和壓力后開啟CO₂加壓泵，打入CO₂，繼續加熱平衡釜，達所需的溫度和壓力，關閉加壓泵；待平衡釜達到所需的溫度和壓力后，打開循環泵加速染料在平衡釜內溶解，達到溶解平衡后，從在線檢測窗口讀取吸光度值；

c)通過標準曲線的換算，將在線檢測口讀取的吸光度值換算成溶解度值。

本實用新型與現有技術相比，主要優點體現在：該方法使溶解度的測定更快捷、方便、準確。

(四)附圖說明

圖1是本實用新型分散染料在超臨界CO₂中溶解度的在線測定設備示意圖。

(五)具體實施方式

以下以具體實施例來說明本實用新型的技術方案，但本實用新型的保護范圍不限于此：

實施例1