[實(shí)用新型]流化床直接制取氮化硅的裝置

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200620140785.3
• 申請(qǐng)日: 2006-12-07
• 公開（公告）號(hào): CN200985280Y
• 公開（公告）日: 2007-12-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 程樂鳴;方夢(mèng)祥;施正倫;王勤輝;高翔;周勁松;余春江;王樹榮;駱仲泱;倪明江;岑可法
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B21/068
• 分類號(hào): C01B21/068
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司
• 代理人: 張法高

技術(shù)領(lǐng)域

本實(shí)用新型涉及無機(jī)非金屬粉體材料制備裝置，尤其涉及一種流化床直接制取氮化硅的裝置。

背景技術(shù)

氮化硅具有優(yōu)良的高溫力學(xué)性能，是制造高溫部件的首選材料。氮化硅的優(yōu)異性能對(duì)于現(xiàn)代技術(shù)經(jīng)常遇到的高溫、高速、強(qiáng)腐蝕介質(zhì)和高磨損的工作環(huán)境，具有特殊的使用價(jià)值。它突出的優(yōu)點(diǎn)包括機(jī)械強(qiáng)度高，熱穩(wěn)定性好，抗熱振性好，化學(xué)性能穩(wěn)定。氮化硅在工業(yè)上的應(yīng)用范圍很廣，可應(yīng)用與冶金、機(jī)械、能源、化工、半導(dǎo)體、航空航天、汽車工業(yè)、核動(dòng)力工程和醫(yī)學(xué)工程領(lǐng)域，其應(yīng)用效果令人滿意，工作壽命長，技術(shù)性能穩(wěn)定，可以與高溫合金媲美。隨著氮化硅材料的應(yīng)用范圍不斷擴(kuò)大，高性能、低成本的氮化硅粉體的制備越來越引起人們的重視。

生產(chǎn)合成氮化硅粉的基本方法有四種，即(1)硅氮結(jié)合法，即硅粉的直接氮化；(2)還原氮化法，由二氧化硅粉與碳粉混合后在氮?dú)庵蟹磻?yīng)；(3)化學(xué)氣相法，可以采用幾種不同的原料，在不同的條件下發(fā)生化學(xué)氣相反應(yīng)，如(a)硅的鹵化物(SiCl₄、SiBr₄、......等)與硅的氫鹵化物(SiHCl₃、SiH₂Cl₂、......SiH₃I等)與氨(NH₃)或者氮?dú)饧託錃獍l(fā)生化學(xué)氣相反應(yīng)，生成氮化硅，此外還有激光誘導(dǎo)化學(xué)氣相沉積法(LICVD)，等離子氣相合成法(PCVD)。(b)硅烷(SiH₄)與氨或聯(lián)氨(N₂H₄)發(fā)生化學(xué)氣相反應(yīng)生成氮化硅；(4)熱分解法，通過亞氨基硅[Si(NH)₂]，或氨基硅[Si(NH₂)₄]的熱分解，制得單純?chǔ)料嗟牡璺勰?/p>

目前工業(yè)上主要采用兩種方法生產(chǎn)氮化硅，即化學(xué)氣相法和硅粉的直接氮化。人們已普遍接受通過化學(xué)氣相法生產(chǎn)出具有高百分比α晶體的高質(zhì)量氮化硅。然而，由于硅晶體從SiCl₄和NH₃反應(yīng)中得到，最后的產(chǎn)物晶體中需分離出副產(chǎn)品NH₄Cl，因此硅的提純和對(duì)副產(chǎn)品的處理使得生產(chǎn)氮化硅的花費(fèi)較為昂貴。盡管該副產(chǎn)品可用作生產(chǎn)化肥的原料，但采取這種方法生產(chǎn)氮化硅費(fèi)用仍很高。因此，通過硅晶體熱解過程制取氮化硅的方法只應(yīng)用于高附加值的特殊領(lǐng)域，比如制造汽輪機(jī)葉片。

通過硅粉直接氮化獲得氮化硅與采用化學(xué)氣相法所得氮化硅的質(zhì)量是有所不同的，但生產(chǎn)成本較低。已證實(shí)，用直接氮化法生產(chǎn)的氮化硅產(chǎn)品的質(zhì)量能足夠滿足廣泛工程應(yīng)用的要求，比如用于內(nèi)燃機(jī)的旋轉(zhuǎn)凸輪。此外，通過改變硅粉規(guī)格和反應(yīng)條件可以控制氮化硅質(zhì)量。由于直接氮化硅粉過程沒有副產(chǎn)品，不需專門處理副產(chǎn)品，因此對(duì)環(huán)境也無污染作用。然而，雖然直接氮化法比其他方法費(fèi)用低，但是目前所用的批量直接氮化硅粉方法勞動(dòng)強(qiáng)度大并且效率很低，同時(shí)，產(chǎn)品質(zhì)量不均勻，每批產(chǎn)品α晶體的百分都在變化。由于床內(nèi)和爐膛中溫度不斷變化，即使在同一批產(chǎn)品中質(zhì)量也有變化，在大批量生產(chǎn)中這種變化更明顯。另外還有批量生產(chǎn)系統(tǒng)的問題，包括對(duì)原料粉和產(chǎn)品粉的自動(dòng)化處理。因此，手工操作導(dǎo)致了氮化硅生產(chǎn)的許多不足，還包括運(yùn)行強(qiáng)度大，勞動(dòng)強(qiáng)度高，加熱和冷卻時(shí)間長，這些都將導(dǎo)致成本增加。

比較分析上述兩種方法，直接氮化法是一種低成本可實(shí)現(xiàn)規(guī)模生產(chǎn)而有巨大工程應(yīng)用前景的方法。文獻(xiàn)資料中提出各種解決上述問題的方法，包括采用垂直爐膛，推進(jìn)式煙火爐膛和旋轉(zhuǎn)窯。但是，所有這些方法不能同時(shí)解決效率和質(zhì)量問題。

利用流化床中氣固反應(yīng)強(qiáng)烈、傳熱傳質(zhì)好、溫度分布均勻的特點(diǎn)，本發(fā)明提出采用高溫流化床直接氮化硅粉、采用聲強(qiáng)強(qiáng)化流化質(zhì)量連續(xù)產(chǎn)生氮化硅。

北京科技大學(xué)王立等發(fā)明的“利用流化床技術(shù)常壓連續(xù)合成氮化硅粉末的方法”(中國專利公開號(hào)CN?1792774A)采用高純氮?dú)鈱⒐璺刍蚬璺酆偷杌旌衔镌诹骰仓谢旌?，混合物粉末在流化床之外的高溫氮化爐中進(jìn)行氮化。該發(fā)明中的流化床只是起到給料作用，沒有充分利用流化床的高強(qiáng)度傳熱傳質(zhì)性能，與本發(fā)明中采用高溫流化床作為反應(yīng)器本體，氮?dú)夂凸璺墼诟邷亓骰仓兄苯舆M(jìn)行氮化反應(yīng)連續(xù)生成氮化硅根本不同。