[實用新型]脈沖放電氦離子化氣相色譜儀

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200620074774.X
• 申請日: 2006-07-10
• 公開（公告）號: CN200968949Y
• 公開（公告）日: 2007-10-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 尹俊榮
• 申請（專利權(quán)）人: 尹俊榮
• 主分類號: G01N30/00
• 分類號: G01N30/00
• 代理公司: 南京蘇高專利事務(wù)所
• 代理人: 陳揚

一、技術(shù)領(lǐng)域

本實用新型涉及一種色譜儀，具體地說是一種脈沖放電氦離子化氣相色譜儀。

二、背景技術(shù)

現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展離不開檢測手段的進步，氣相色譜儀一直是工業(yè)界、科學研究領(lǐng)域中主要的分析儀器之一，它已經(jīng)廣泛應(yīng)用于化學化工、生物醫(yī)藥、材料科學、環(huán)境工程等各個領(lǐng)域。根據(jù)最近的統(tǒng)計，全球每年氣、液兩種色譜儀的銷售額占到各類分析儀器銷售總額的25-30％，這是一個相當龐大的數(shù)字。

檢測器是氣相色譜儀的核心部件，氣相色譜的發(fā)展是以氣相色譜檢測方法為中心展開的。據(jù)報道現(xiàn)有氣相色譜檢測器約50種之多。隨著高技術(shù)工業(yè)的發(fā)展，對分析任務(wù)的要求也越來越高，對于氣相色譜來說就是要求其具有更高的靈敏度、精度和穩(wěn)定性。例如半導(dǎo)體工業(yè)的發(fā)展要求有極高純度的氣體，就需要有高靈敏度的色譜儀來檢測氣體中的痕量雜質(zhì)；環(huán)境監(jiān)測方面要求樣品不用預(yù)先濃縮可以直接測定痕量有毒有害的農(nóng)藥組分等。

目前傳統(tǒng)TCD+FID檢測器氣相色譜儀，氣路結(jié)構(gòu)復(fù)雜，需轉(zhuǎn)化爐，氣體發(fā)生器等附加設(shè)備。氦離子化檢測器采用放射源作為離子化源，安全性差。

在一些對氣體檢測要求較高的項目，如半導(dǎo)體制造環(huán)境中的雜質(zhì)檢測、一些微量有毒氣體如大氣中痕量氯氣的檢測、航天飛機機艙中的氣體監(jiān)測等，目前只能花費巨大的經(jīng)費完全依賴進口完成。特別對自然界中的一些非常見惰性氣體元素，一般的檢測器或傳感器是很難檢測它們的。

氫火焰檢測器(FID)是最近30年來除熱導(dǎo)(TCD)池外用量最大的檢測器。這種色譜可以廣泛用于電力、石化、煉油行業(yè)。但是由于氫火焰色譜需要氫氣、空氣、氮氣或氦氣三種氣體，而且工作環(huán)境中有明火存在，這就造成了潛在的危險，尤其是在石化、煉油企業(yè)。而氦放電離子化檢測器不需要氫氣作載氣，也沒有明火，所以它是氫火焰檢測器的理想替代品。

三、發(fā)明內(nèi)容

本實用新型的目的在于提供一種脈沖放電氦離子化氣相色譜儀，該氣相色譜儀以高純氦為載氣，在檢測室內(nèi)高壓作用下產(chǎn)生一定強度電暈放電，放電產(chǎn)生的高能粒子電離色譜柱中流出物而形成可檢測的電流信號。它具有通用、靈敏度高、不需要放射源、非破壞性、沒有明火的優(yōu)點。

本實用新型的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的：

一種脈沖放電氦離子化氣相色譜儀，包括檢測器、電控部分、氣控部分和控制面板，其特征在于：所述檢測器由狹路相通的放電室和電離室兩部分組成，在放電室內(nèi)設(shè)有與電控部分連接的放電電極和與氣控部分連接的氦氣進口；在電離室內(nèi)設(shè)有收集被電離分子信號的收集電極，收集電極將得到的信號放大記錄并通過控制面板顯示；在電離室上設(shè)有樣品氣入口和放空口；控制面板對電控部分和氣控部分進行控制操作。

本實用新型中，高純氦為載氣，在放電室內(nèi)高壓作用下產(chǎn)生一定強度電暈放電，放電產(chǎn)生的高能粒子電離色譜柱中流出物而形成可檢測的電流信號。無組分流出時為載氣電離產(chǎn)生的基流信號，被測組分流出時電流增大，電流增大的程度與組分濃度成正比，從而實現(xiàn)定量檢測。以此電離源為基礎(chǔ)可以實現(xiàn)多種模式的檢測，例如放電光離子化檢測、電子捕獲檢測、放電發(fā)射檢測等。圖2為脈沖放電氦離子檢測器的整體結(jié)構(gòu)圖。該檢測器由電離室和放電室兩部分組成，兩室之間有狹路相通。當在放電室內(nèi)的兩個高壓電極上加以適量高壓電后，兩電極之間就會產(chǎn)生放電，從而得到一束高能量的紫外光輻射(400-500nm)。高能紫外光被引入射向電離室內(nèi)，在這過程中，高能光子直接照射樣品成份中被測雜質(zhì)分子，使其電離形成離子，或者高能光子首先將載氣氦原子激發(fā)至氬穩(wěn)態(tài)(He^*)，然后具有較高能量的He^*再與樣品中雜質(zhì)分子發(fā)生非彈性碰撞并使其電離。此時在集電極上加以適當電壓收集被電離的雜質(zhì)分子，并將其信號放大記錄即得到被測成份的譜峰。

本實用新型所用的檢測器---氦放電離子化檢測器是新型的檢測器，它具有通用、靈敏度高、不需要放射源、非破壞性、沒有明火等特點。檢測器可實現(xiàn)除氦和氖氣以外物質(zhì)的檢測，并且具備ppb檢測靈敏度。

本實用新型采用99.999％純度的氦氣作為載氣，主要技術(shù)與性能指標為：

靈敏度高，檢測器放電后，基線平穩(wěn)，在載氣純度、氣密性、管路清潔度等條件滿足情況下，甲烷檢測限不高于0.5ppm，其他幾種常用氣體相對靈敏度的比較見表1：