[發明專利]電介質陶瓷組合物的制備方法

無效

• 申請號: 200610172856.2
• 申請日: 2006-08-30
• 公開（公告）號: CN101134670A
• 公開（公告）日: 2008-03-05
• 發明（設計）人: 佐佐木洋;小田島努;野中智明;渡邊松巳
• 申請（專利權）人: TDK株式會社
• 主分類號: C04B35/01
• 分類號: C04B35/01;C04B35/462;C04B35/48;C04B35/49;H01L41/187
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司
• 代理人: 孫秀武;吳娟

技術領域

本發明涉及例如用作疊層陶瓷電容器等電子部件的電介質層的電介質陶瓷組合物的制備方法。

背景技術

作為電子部件的一例，疊層陶瓷電容器作為小型、大容量、高可靠性的電子部件而被廣泛地使用，在電機設備和電子設備中所使用的數目達多個。

疊層陶瓷電容器通常是通過薄片法或印刷法等將內部電極糊料和電介質漿(糊料)層疊、燒結制備而成。對于該內部電極，一般可以使用Pd或Pd合金，由于Pd合金昂貴，通常使用比較廉價的Ni或Ni合金。而由Ni或Ni合金形成內部電極時，如果在空氣中燒結，會有電極氧化的問題。因此，通常，脫粘合劑后，在比Ni和NiO的平衡氧分壓更低的氧分壓下燒結，通過該熱處理，使電介質層再氧化。

另外，有待作為燒結后構成電介質層的電介質材料，主要使用BaTiO₃等通式ABO₃所表示的具有鈣鈦礦型結晶結構的電介質氧化物。

這些電介質材料通過固相法、草酸鹽法等液相法來合成。具體地，例如，作為由固相法制備BaTiO₃的方法，可以通過混合作為起始原料的BaCO₃和TiO₃，煅燒、粉碎得到BaTiO₃粉末(例如，特開平11-199318號公報)。

另外，作為由屬于液相法之一的草酸鹽法制備BaTiO₃的方法，例如，準備TiCl₄和Ba(NO₃)_2’稱量后，與草酸反應形成草酸鈦鋇{BaTiO(C₂O₄)·4H₂O}，使其沉淀，所得沉淀在1000℃或以上的溫度下加熱分解，可以得到BaTiO₃粉末(例如，特開平11-92220號公報)。

另一方面，近年，隨著設備的小型化、且高性能化，對電子部件更小型化、大容量化、低成本化、高可靠性化的要求越來越嚴格。因此，在疊層陶瓷電容器中也要求小型化、大容量化。為了達到這樣的小型化、大容量化，對于作為構成電介質層的主成分的BaTiO₃等電介質材料，更要求相對介電常數提高等高特性化。

發明內容

鑒于上述現狀，本發明提供一種通過提高有待構成電介質陶瓷組合物的主成分(通式ABO₃所表示的具有鈣鈦礦型結晶結構的電介質氧化物)原料本身的相對介電常數，其他特性不會變差，并可以提高相對介電常數的電介質陶瓷組合物的制備方法。

本發明人為了達到上述目的，對有待構成電介質陶瓷組合物的主成分(通式ABO₃所表示的具有鈣鈦礦型結晶結構的電介質氧化物)原料進行了深入研究，發現：通過在主成分原料中含有微量的氣體成分和除去該氣體成分，可以使主成分原料高結晶化，結果可以提高相對介電常數，從而完成本發明。

即，本發明的第一點涉及電介質陶瓷組合物的制備方法，其是制備具有含有下述化合物的主成分的電介質陶瓷組合物的方法，所述化合物具有以通式ABO₃(其中，式中A是選自Ba、Ca、Sr和Mg的一種或以上的元素，B是選自Ti、Zr和Hf的一種或以上的元素)所表示的鈣鈦礦型結晶結構，該方法具有：通過液相法合成ABO₃粉末的工序；對合成的前述ABO₃粉末進行熱處理，除去前述ABO₃粉末中所含的氣體成分的工序；對含有已除去氣體成分的前述ABO₃粉末的電介質陶瓷組合物原料進行燒結的工序。

在第一點中，優選前述液相法是選自草酸鹽法、水熱合成法和醇鹽法的方法。

或者，本發明的第二點涉及電介質陶瓷組合物的制備方法，其是制備具有含有下述化合物的主成分的電介質陶瓷組合物的方法，所述化合物具有以通式ABO₃(其中，式中A是選自Ba、Ca、Sr和Mg的一種或以上的元素，B是選自Ti、Zr和Hf的一種或以上的元素)所表示的鈣鈦礦型結晶結構，該方法具有：通過固相法合成ABO₃粉末的工序；對合成的前述ABO₃粉末進行熱處理，除去前述ABO₃粉末中所含的氣體成分的工序；對含有已除去氣體成分的前述ABO₃粉末的電介質陶瓷組合物原料進行燒結的工序。

在第二點中，優選在對通過固相法合成的前述ABO₃粉末實施熱處理前，還具有粉碎前述ABO₃粉末的工序。