[發(fā)明專(zhuān)利]用重金屬和稀土元素的晶體化合物催化氧化和還原氣體和蒸汽的方法和裝置無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200610172477.3 | 申請(qǐng)日： | 2006-12-29 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN101157042A | 公開(kāi)（公告）日： | 2008-04-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 克里斯蒂安·科赫 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 克里斯蒂安·科赫 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | B01J23/889 | 分類(lèi)號(hào)： | B01J23/889;B01J32/00;B01J37/02;B01D53/44;B01D53/86 |
| 代理公司： | 中國(guó)國(guó)際貿(mào)易促進(jìn)委員會(huì)專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所 | 代理人： | 劉明海 |
| 地址： | 德國(guó)布*** | 國(guó)省代碼： | 德國(guó);DE |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 重金屬 稀土元素 晶體 化合物 催化 氧化 還原 氣體 蒸汽 方法 裝置 | ||
本發(fā)明涉及制備這種催化劑的方法，以及在催化反應(yīng)體系中作為鉑催化劑和氧化還原體系如DeNOx-合成的代替物的用途。
DE?19800420A1或US-A-4?707?341公開(kāi)這種催化劑作為蜂窩狀或散料(Schuett)層催化劑。在此，將由包括具有鑭、鈰和鈷化合物的第一成分、第二成分鉑、第三成分銠以及由鋁氧化物、二氧化鈦和草酸形成的洗滌-涂層的第四成分形成的水溶液涂布在該催化劑上。
所述催化劑的缺點(diǎn)是，活性物質(zhì)的表面積小，只能通過(guò)額外使用鉑和銠而補(bǔ)充到足夠的催化作用。因此，由鑭、鈰和鈷形成的化合物僅作為改善的表面對(duì)鉑起作用，并且能夠升高使用壽命。
現(xiàn)在令人驚訝地發(fā)現(xiàn)，當(dāng)由稀土元素和鈷形成的活性物質(zhì)被多步結(jié)晶時(shí)，鉑份額幾乎完全被取代，使用壽命升高，并且催化作用得到根本性改善。在此，雖然也使用物質(zhì)鈷和錳和稀土元素鑭、鈰和釔，但在特定的多步工藝中，重新成型為直徑為1到0.1μm并且長(zhǎng)度為100到100000μm的晶體。
根據(jù)本發(fā)明方法，這發(fā)生在以下步驟中：
向去離子水中以化學(xué)計(jì)量比例加入稀土元素鑭、鈰和/或釔的鹽以及金屬鈷和/或錳的鹽，直到形成20到60％的溶液。在此，化學(xué)計(jì)量比例是相應(yīng)于加入復(fù)合物L(fēng)aCoO3的反應(yīng)參與物的物料的原子量的量，其中，La可以被鈰和釔代替，并且鈷可以被錳代替。作為鹽，使用硝酸鹽、碳酸鹽和乙酸鹽。
接下來(lái)的燃燒過(guò)程需要500到761℃的溫度。設(shè)定最高溫度，因?yàn)榇藴囟仁橇硪恢亟Y(jié)晶過(guò)程的開(kāi)始，必須加以避免。在加熱過(guò)程中形成的粗晶混合物又溶于20到60％草酸中，直到沉積物變少。通過(guò)反復(fù)潷析(Umdekantieren)而將該沉積物從溶液中除去。將不含沉積物的純?nèi)芤涸俅渭訜岬?00到600℃的燃燒溫度，因此處理成晶體形式的細(xì)小粉末。
現(xiàn)在攪拌含有20到40％草酸的另一草酸水溶液。現(xiàn)在向該溶液中攪拌引入分子級(jí)細(xì)小的鋁氧化物(Condea)10％和細(xì)小的拜耳鈦或等價(jià)的TiO2。最后，將以上制得的晶體粉末加入該溶液中。將這樣形成的混合物強(qiáng)烈攪成稀液態(tài)的懸浮液，可能在再加入水的情況下進(jìn)行。
用該懸浮液進(jìn)行真實(shí)的催化劑制備，通過(guò)將具有蜂窩狀或散料層結(jié)構(gòu)的載體浸入該懸浮液中進(jìn)行制備。在此，必須將載體完全浸入，因?yàn)榉駝t結(jié)合作用會(huì)使該催化劑不均勻分配在表面上。
這樣制得的濕催化劑在“煅燒爐”中，在450到550℃下，經(jīng)過(guò)至少12小時(shí)而被處理成最終的催化劑。為了更好地“起動(dòng)”該催化反應(yīng)，在燃燒工藝后將催化劑浸入硝酸鉑或硝酸鈀溶液中，從而形成鉑或鈀的濃度為0.1到0.5g/l的催化劑。這樣形成的最終催化劑同樣還需在450到550℃下煅燒一次，超過(guò)6小時(shí)。
所形成的催化劑體在表面上具有均一的晶體結(jié)構(gòu)或晶體層，這在顯微鏡或掃描電子顯微鏡中可看到。在掃描電子顯微鏡(REM)中可查明的稀土元素和鈷或錳之間的濃度沒(méi)有點(diǎn)允許低于所述化學(xué)計(jì)量比例。稀土元素必須總是至少化學(xué)計(jì)量或超化學(xué)計(jì)量地存在。同樣，鉑或鈀在晶體上的分布必須至少達(dá)30％，并且不可以只結(jié)合到Condea或二氧化鈦上。用帶有激光分析的REM可分析該晶體表面。
在具體實(shí)施例中更詳細(xì)地解釋本發(fā)明。該實(shí)施例表示通過(guò)稀土元素，鑭和鈰以及重金屬反應(yīng)參與物鈷的起始原料而形成本發(fā)明的晶體催化劑，即，涂布了具有類(lèi)鉑性質(zhì)的晶體層的催化劑。該實(shí)施例的目的是，這樣制備復(fù)合物L(fēng)a0.9Ce0.1CoO3，使得沒(méi)有自由鈷可供用于使晶體分解，并且所述復(fù)合物是完全中性并且無(wú)毒的。
為此，使成分乙酸鑭，La(CH3COO)3×nH2O(La2O3含量為40％)、乙酸鈰，Ce(CH3COO)3×nH2O(CeO2的鈰含量為45％)和乙酸鈷，Co(CH3COO)2×4H2O(鈷含量為24％)以以下方式進(jìn)行混合：
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