[發明專利]一種用于除去有機介質中碘化物的吸附劑及制法和應用

有效

• 申請號: 200610169739.0
• 申請日: 2006-12-28
• 公開（公告）號: CN101209428A
• 公開（公告）日: 2008-07-02
• 發明（設計）人: 邵守言;凌晨;曹宏兵;王忠華;袁國卿;錢慶利;閆芳
• 申請（專利權）人: 江蘇索普（集團）有限公司;中國科學院化學研究所
• 主分類號: B01J39/04
• 分類號: B01J39/04;C07C51/47;C07C53/08
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司
• 代理人: 周長興

1.一種用于除去有機介質中碘化物的吸附劑，為負載一種或多種金屬離子的大孔交聯型離子交換樹脂，負載的金屬離子為銀、汞、鈀中的一種，金屬離子的摩爾負載量為離子交換樹脂活性位的1-90％；

所述的大孔交聯型離子交換樹脂中含有磺酸基和羧基兩種官能團。

2.如權利要求1所述的吸附劑，其中，負載的金屬離子為銀。

3.如權利要求1所述的吸附劑，其中，金屬離子的摩爾負載量為離子交換樹脂活性位的20-70％。

4.一種制備權利要求1所述吸附劑的方法，其步驟如下：

A)將反應原料、造孔劑和引發劑加入至8-10％的Na₂SO₄水溶液中，室溫-40℃下攪拌均勻；

其中：反應原料為丙烯腈和二乙烯苯，丙烯腈∶二乙烯苯的重量比＝1∶1-10；

造孔劑為煤油、甲苯、汽油、脂肪醇之一或幾種，造孔劑的加入量為反應原料總重量的50-120％，其中造孔劑為多種混合物時，甲苯含量不低于30％；

引發劑為偶氮二異庚腈，其加入比例為反應原料總重量的1-3％；

B)加入分散劑和縮聚物，攪拌均勻，并升溫至60-70℃，反應18-24小時；

其中分散劑為九臺土，其加入比例為反應原料總體積的5-15％；

縮聚物為四乙烯五胺-環氧氯丙烷，其加入比例為反應原料總重量的1-3％；

C)步驟B的產物用丙酮抽提30-48小時，洗去其中的造孔劑，即得大孔交聯高分子小球；

D)將步驟C制得的大孔交聯高分子小球加入過量發煙硫酸進行磺化，升溫至70-80℃，攪拌下磺化反應6-8小時；

E)攪拌下，將步驟D反應混合物加入水中，小球沉入水底，用傾析法除去上層的酸性溶液，水洗至中性，即得強酸型離子交換樹脂；

F)取步驟E制得的強酸型離子交換樹脂浸泡于銀、汞或鈀的金屬離子水溶液中，避光下攪拌8-10小時，即得目標產物。

5.如權利要求4所述的制備方法，其中，丙烯腈∶二乙烯苯的重量比＝1∶8-9。

6.如權利要求4所述的制備方法，其中，步驟A中的丙烯腈于反應前減壓蒸餾除去其中的阻聚劑；二乙烯苯用水洗以除去其中的水溶性阻聚劑。

7.如權利要求4所述的制備方法，其中，步驟B中的分散劑用水調成糊狀。

8.如權利要求4所述的制備方法，其中，攪拌速度為300rpm。

9.權利要求1-3中任一項所述的吸附劑在除去有機介質中碘化物的應用，該吸附劑使用的上限溫度為90℃，以離子交換柱方式除碘時液時空速為1～15hr^-1。

10.如權利要求9所述的應用，其中，有機介質為有機酸。