[發明專利]加氫脫硫催化劑活性的測定方法以及實施所述方法的裝置

有效

• 申請號: 200610169663.1
• 申請日: 2006-12-27
• 公開（公告）號: CN101210867A
• 公開（公告）日: 2008-07-02
• 發明（設計）人: 方勝良;徐廣通
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: G01N5/00
• 分類號: G01N5/00;G01N31/10
• 代理公司: 北京北翔知識產權代理有限公司
• 代理人: 唐鐵軍;鐘守期

1.一種原位硫化熱重分析方法，包括：

將待測樣品置于惰性氣氛的原位硫化熱重分析裝置中；

將待測樣品以第一升溫速度升至第一溫度并恒溫脫水，然后降溫至第二溫度；

將待測樣品以第二升溫速度升至第三溫度，開始通入H₂和H₂S，并繼續以第二升溫速度升溫至第四溫度；

在第四溫度恒溫0.5-2小時，待TG曲線平穩后降溫，由TG曲線得到待測樣品的增重率。

2.權利要求1的方法，其特征在于用氮氣實現所述惰性氣氛。

3.權利要求1的方法，其特征在于所述的第一升溫速度在8-12℃/min范圍內，第二升溫速度在6-10℃/min范圍內；第一溫度在280-320℃范圍內，第二溫度在60-100℃范圍內，第三溫度在130-170℃范圍內，第四溫度在350-450℃范圍內。

4.權利要求1的方法，其中所述待測樣品選自以Mo或W的硫化物作主催化劑、以Co或Ni的硫化物作助催化劑、采用活性氧化鋁或硅酸鋁作載體的加氫脫硫催化劑。

5.權利要求4的方法，其中所述待測樣品選自Co-Mo/γ-Al₂O₃、Ni-Mo/γ-Al₂O₃和Ni-W/γ-Al₂O₃。

6.一種原位硫化熱重分析裝置，該裝置包括熱重分析裝置、H₂通道、H₂S通道以及惰性氣體通道，所述通道將氣體源與熱重分析裝置的樣品室相連。

7.一種測定加氫脫硫催化劑活性的方法，包括：

(1)針對具體的催化劑以及模型化合物，建立HDS活性-相對硫化度相關性模型；

(2)采用原位硫化熱重分析方法，測定待測催化劑的相對硫化度；

(3)用步驟(1)所得的模型和步驟(2)所得的相對硫化度計算待測催化劑的HDS活性。

8.權利要求7的方法，其特征在于其中的步驟(1)包括：

在不同條件下制備一系列催化劑樣品C₁、C₂、C₃...C_n；

采用原位硫化熱重分析裝置對上述催化劑樣品進行硫化，并測定各個催化劑樣品的相對硫化度S₁、S₂、S₃...S_n；

采用微反裝置測定上述催化劑樣品針對特定模型化合物的HDS活性H₁、H₂、H₃...H_n；

得到HDS活性-相對硫化度相關性模型：

H＝a×S+b??(I)

其中a=Σi=1n(Si-S‾)(Hi-H‾)Σi=1n(Si-S‾)2---(II)]]>

b＝H-aS??(III)

其中S‾=1nΣi=1nSi---(IV),]]>H‾=1nΣi=1nHi---(V).]]>