[發明專利]鋰離子二次電池正極活性物質磷酸亞鐵鋰的制備方法

有效

• 申請號: 200610167391.1
• 申請日: 2006-12-31
• 公開（公告）號: CN101209822A
• 公開（公告）日: 2008-07-02
• 發明（設計）人: 柳娜;沈菊林;肖峰
• 申請（專利權）人: 比亞迪股份有限公司
• 主分類號: C01B25/45
• 分類號: C01B25/45;H01M4/58
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司
• 代理人: 王鳳桐;程榮逵

1.一種鋰離子二次電池正極活性物質磷酸亞鐵鋰的制備方法，該方法包括將含有鋰化合物、鐵化合物、磷化合物和碳源添加劑的混合物燒結，冷卻得到的燒結產物，其特征在于，所述鐵化合物為三價鐵化合物；所述燒結的方法為在惰性或還原性氣氛中，在第一燒結溫度下恒溫燒結，得到燒結產物，然后將第一燒結溫度燒結得到的產物降至室溫，與分散劑混合并研磨；在第二燒結溫度下恒溫燒結，并在惰性或還原性氣氛中降至室溫，第二燒結溫度高于第一燒結溫度至少100℃。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，所述三價鐵化合物選自Fe₂O₃、Fe₃O₄和FePO₄中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的方法，其中，所述研磨的條件使材料的中值粒徑D₅₀小于3微米；D₉₅小于10微米。

4.根據權利要求1所述的方法，其中，所述第一燒結溫度為250-400℃，恒溫燒結的時間為2-10小時；所述第二燒結溫度為500-小于900℃，恒溫燒結的時間為5-40小時。

5.根據權利要求1所述的方法，其中，該方法還包括將第一燒結溫度燒結得到的產物與分散劑混合并研磨后的材料壓片，壓片的條件使得到的材料的密度為2.0-3.5克/厘米³。

6.根據權利要求1所述的方法，其中，所述鋰化合物、三價鐵化合物和磷化合物中Li∶Fe∶P的摩爾比為(0.9-1.2)∶1∶1，所述碳源添加劑的用量使生成的磷酸亞鐵鋰中的碳含量為1-10重量％，相對于100克的第一燒結溫度燒結得到的產物，分散劑的加入量為500-800毫升。

7.根據權利要求1、5或6所述的方法，其中，所述分散劑選自乙醇、丙醇、乙酮、丙酮和四氫呋喃中的一種或幾種。

8.根據權利要求1或6所述的方法，其中，所述鋰化合物選自Li₂CO₃、LiOH、Li₂C₂O₄、CH₃COOLi、LiH₂PO₄和Li₃PO₄中的一種或幾種；所述磷化合物選自NH₄H₂PO₄、(NH₄)₂HPO₄、FePO₄、LiH₂PO₄、Li₃PO₄和(NH₄)₃PO₄中的一種或幾種；所述碳源添加劑選自苯萘菲三元共聚物、苯菲二元共聚物、苯蒽二元共聚物、聚對苯、可溶性淀粉、聚乙烯醇、蔗糖、葡萄糖、酚醛樹脂、糠醛樹脂、人造石墨、天然石墨、超導乙炔黑、乙炔黑、炭黑和中間相碳小球中的一種或幾種。

9.根據權利要求1所述的方法，其中，含有鋰化合物、鐵化合物、磷化合物和碳源添加劑的混合物中還含有金屬M的化合物；所述金屬M的化合物選自Mg、Mn、Ca、Sn、Co、Ni、Mo的氧化物、氫氧化物和碳酸鹽中的一種或幾種，所述Li∶M∶Fe∶P的摩爾比為(0.9-1.2)∶x∶(1-x)∶1，式中，0＜x≤0.3。