[發明專利]齊聚磷酸酯或齊聚亞磷酸酯的制備方法

有效

• 申請號: 200610166310.6
• 申請日: 2006-12-26
• 公開（公告）號: CN101210030A
• 公開（公告）日: 2008-07-02
• 發明（設計）人: 楊錦飛;章庚柱;黃東平;李戈華;于春紅
• 申請（專利權）人: 南京師范大學;連云港海水化工有限公司
• 主分類號: C07F9/12
• 分類號: C07F9/12;C07F9/145
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司
• 代理人: 徐冬濤;劉成群

1.齊聚磷酸酯或齊聚亞磷酸酯的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

與三氯氧磷在催化劑及加熱的條件下反應生成三芳基磷酸酯，或者采用與三氯化磷在催化劑及加熱的條件下反應生成三芳基亞磷酸酯；

b.三芳基磷酸酯與HO-R-OH在催化劑、抗氧劑、加熱和減壓的條件下進行酯交換反應，得到齊聚磷酸酯；或者三芳基亞磷酸酯與HO-R-OH在催化劑、加熱和減壓的條件下進行酯交換反應，得到齊聚亞磷酸酯；

其中：X為C_1-4烷基；R為HO-R-OH中羥基為對位。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟a中的催化劑采用酸性催化劑，步驟b中的催化劑采用堿性催化劑。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于酸性催化劑是MgCl₂、ZnCl₂、AlCl₃或TiCl₄；堿性催化劑是NaOH、KOH、Na₂CO₃、K₂CO₃或苯酚鈉。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于酸性催化劑是MgCl₂或AlCl₃；堿性催化劑是Na₂CO₃、K₂CO₃或苯酚鈉。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟b中的抗氧劑為亞磷酸三甲酯、亞磷酸三乙酯或亞磷酸三苯酯。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于各步驟中催化劑的用量分別為該步驟中反應物原料總重量的0.05～2.5％；抗氧劑的用量為步驟b中反應物原料三芳基磷酸酯與HO-R-OH總重量的0.05～2.5％。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于各步驟中催化劑的用量分別為該步驟中反應物原料總重量的0.1～1％。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟a的反應溫度是50～240℃；步驟b的反應溫度在60～220℃。

9.根據權利要求7所述的方法，其特征在于步驟b的反應溫度在120～210℃。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于減壓形成的真空度為10～20mmHg。