[發明專利]一種化合物、復合納米微粒、潤滑脂及其制法

有效

• 申請號: 200610165312.3
• 申請日: 2006-12-18
• 公開（公告）號: CN101205217A
• 公開（公告）日: 2008-06-25
• 發明（設計）人: 康茵;孫洪偉;龍軍
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: C07D285/125
• 分類號: C07D285/125;C10M135/36
• 代理公司: 北京北翔知識產權代理有限公司
• 代理人: 鐘守期;唐鐵軍

技術領域

本發明涉及一種化合物、含有它的復合納米微粒、含有它們的潤滑脂及它們的制備方法。更具體而言，本發明涉及一種化合物、由它制備的用作極壓抗磨減摩潤滑脂添加劑的復合納米微粒、含有它們的潤滑脂及它們的制備方法。

背景技術

極壓抗磨添加劑是潤滑劑中非常重要的一類添加劑。近年來，噻二唑衍生物的極壓抗磨作用得到了進一步的認識，作為潤滑脂高性能極壓抗磨劑開始嶄露頭角。這類極壓抗磨劑不含磷和重金屬元素，為無灰添加劑，而且還具有抗氧、金屬鈍化等功能，是環境友好、性能優異的多功能極壓抗磨劑(參見美國專利USP?6,365,557)。其中，二硫代二唑硫酮與丁氧基三乙二醇的反應產物，同時具有極佳的四球極壓性能和梯姆肯極壓性能，且無灰、可生物降解，因此具有極強的應用背景。該物質雖然具有優秀的極壓性能，但減摩抗磨性能不足，仍有改進的必要。

發明內容

本發明人意外發現，如果合成二硫代二唑硫酮與丁氧基三乙二醇的反應產物和Cu的復合納米微粒(簡稱復合納米微粒，下同)，用于基礎潤滑脂中，發現這樣的復合納米微粒克服了二硫代二唑硫酮與丁氧基三乙二醇反應產物減摩抗磨性能不佳的問題。

因此，本發明提供一種式A化合物，具有下式：

本發明還提供一種制備式A化合物的方法，包括使對二硫代二唑硫酮與丁氧基三乙二醇在90-150℃之間反應，然后過濾，得到產物。

本發明還提供一種復合納米微粒，為式A化合物和Cu構成的復合物的納米級的粒子。

本發明還提供一種制備復合納米微粒的方法，包括在水和有機溶劑的混合溶劑中，在35-140℃之間溫度下，加入式A化合物和水合聯氨，控制溶液的PH≈8-11，加入銅化合物的溶液，反應后，靜置陳化，熱過濾，洗滌、干燥，得到復合納米微粒。

本發明還提供一種復合納米微粒作為潤滑脂添加劑的應用。

本發明還提供一種潤滑脂，包括一種基礎潤滑脂和一種復合納米微粒，其中所述復合納米微粒為式A化合物和Cu構成的復合物的納米級的粒子。

本發明還提供一種制備潤滑脂的方法，包括混合一種基礎潤滑脂和一種復合納米微粒，其中所述復合納米微粒為式A化合物和Cu構成的復合物的納米級的粒子。

附圖說明

圖1為式A化合物的紅外光譜圖。

圖2為化合物A和Cu構成的復合納米微粒紅外光譜。

圖3為不同潤滑脂產品的摩擦系數隨時間的變化圖(▲式A化合物；12羥基潤滑脂；■T₃₂₁；●T₃₅₁)。

具體實施方式

本發明所提供的式A化合物具有下式：

該化合物具有圖1所示的紅外光譜圖。

本發明所提供的制備式A化合物的方法，包括使對二硫代二唑硫酮與丁氧基三乙二醇在90-150℃之間反應，然后過濾，得到產物。經表征，產物具有圖1所示的紅外光譜圖。二硫代二唑硫酮與丁氧基三乙二醇優選以0.1∶10-10∶0.1的摩爾比，更優選以0.2∶5-5∶0.2的摩爾比，最優選以0.2∶1-0.5∶1的摩爾比，在100-140℃，更優選在110-135℃之間反應；反應時間優選為0.5-5小時，更優選為1-3小時，最優選為1.5-2小時。

所述式A化合物可以用于制備一種復合納米微粒，因此，所述復合納米微粒為式A化合物和Cu構成的復合物的納米級的粒子。優選地，在式A化合物/Cu復合納米微粒(即式A化合物和Cu構成的復合物的納米級的粒子)中，式A化合物和Cu的摩爾比為0.01-10∶10-0.01，更優選為0.1-5∶5-0.1，進一步優選為0.5-2∶2-0.5。該納米微粒具有圖2所示的紅外光譜圖。該納米微粒可以作為潤滑脂添加劑，與基礎潤滑脂復配，形成潤滑脂產品，因此，本發明還涉及一種復合納米微粒作為潤滑脂添加劑的應用。

本發明還提供一種制備復合納米微粒的方法，包括在水和有機溶劑(例如醇、烴類、酮等)的混合溶劑中，在30-140℃之間溫度下，加入式A化合物和水合聯氨，控制溶液的PH≈8-11，加入銅化合物(例如硝酸銅、醋酸銅復合(AC)₂·H₂O等)(式A化合物與銅化合物的摩爾比優選為0.1∶10-10∶0.1，更優選0.2∶5-5∶0.2，進一步優選為0.5∶2-2∶0.5)的溶液，反應后，靜置陳化，熱過濾，洗滌、干燥，得到復合納米微粒。該納米微粒具有圖2所示的紅外光譜圖。