[發明專利]超臨界CO2提取煙葉中類胡蘿卜素的方法及其在卷煙加香中的應用

無效

• 申請號: 200610160004.1
• 申請日: 2006-12-29
• 公開（公告）號: CN101209985A
• 公開（公告）日: 2008-07-02
• 發明（設計）人: 趙銘欽;劉金霞
• 申請（專利權）人: 河南農業大學
• 主分類號: C07C403/24
• 分類號: C07C403/24;C07B63/00;A24B15/26;A24B15/34
• 代理公司: 鄭州中原專利事務所有限公司
• 代理人: 王聚才

技術領域

本發明涉及一種煙草的新用途及類胡蘿卜素的提取方法，特別是一種用超臨界CO₂提取煙葉中類胡蘿卜素的方法及其在卷煙加香中的應用。

背景技術

目前，提取類胡蘿卜素國內外廣泛使用的方法是：用有機溶劑從天然植物和鹽藻中提取，即原料預處理后，加入一定的有機溶劑反復浸提數次，過濾，合并濾液后濃縮，得到類胡蘿卜素粗制品，常用的有機溶劑為甲醇、乙醇、石油醚、無水乙醚、丙酮等。這種方法雖然工藝簡單，但是產品質量不太理想，往往存在類胡蘿卜素溶解性差，色澤變化較大等缺點，且提取過程中大量有機溶劑的使用會帶來不同程度的污染且不易回收，用于試驗研究比較合適。

煙草的特征香氣物質主要是其所含的微量有機物，其作用大大超過以往使用的各種煙用香精香料，而類胡蘿卜素的降解產物的香味域值相對較低，刺激性較小，對香氣貢獻率大。因此，從煙草中提取類胡蘿卜素物質用于卷煙加香為解決目前低焦油卷煙所面臨難題提供了一條可能途徑。由于地理環境、種植技術等原因，每年都有一定的數量的低等級煙葉不能用于卷煙生產，同時，卷煙生產中也不可避免的產生一些下腳料，用之不能，棄之可惜。如何利用這些“廢物”的潛在價值，變廢為寶，提高煙葉的利用率是目前需要解決的問題之一。

發明內容

本發明的目的是：提供一種萃取效率高、速度快、無污染、工藝簡單的煙葉類胡蘿卜素提取方法，其類胡蘿卜素提取物經進一步氧化處理后，應用于卷煙加香。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案為：一種用超臨界CO₂提取煙葉中類胡蘿卜素的方法及其在卷煙加香中的應用，包括煙葉原料預處理、超臨界CO₂萃取、柱層析分離純化得類胡蘿卜素，將所得類胡蘿卜素氧化降解可用于卷煙加香中。

具體工藝步驟如下：

(1)將煙葉在30-60℃條件下烘干粉碎過20-100目篩，得到煙葉粉末；

(2)將步驟1得到的煙葉粉裝入萃取釜中，加入乙醇或丙酮或乙酸乙酯為夾帶劑，在萃取壓力20-50MPa，萃取溫度30-60℃，經過1-4小時的循環萃取，獲得粗制類胡蘿卜素產品；

(3)將步驟2得到的粗制類胡蘿卜素產品經氧化鋁柱層析，石油醚、丙酮進行梯度洗脫，得到精制類胡蘿卜素產品；

(4)將步驟3得到的精制類胡蘿卜素產品，用乙醇或石油醚或乙醚作溶劑，空氣或H₂O₂或AgNO₃作氧化劑，加熱回流6-10個小時，冷卻過濾后，得到降解產物；

(5)將步驟4得到的類胡蘿卜素降解產物，用乙醇或乙二醇或1，2-丙二醇或甘油稀釋一定濃度后，噴灑在煙絲上用于卷煙加香。

步驟5中所述降解產物加香濃度為0.01-0.1％。

本發明的優點是：

1.本發明工藝簡單，運行穩定，萃取效率高，比有機溶劑萃取率高30％左右，制取的產品純度高(達90％以上)，經進一步柱層析分離純化后純度可達98％以上，且無污染。

2.超臨界CO₂提取的類胡蘿卜素不需皂化，直接進行柱色譜分離，既減少了步驟，又提高了收率。

3.類胡蘿卜降解產物在卷煙中有較好的加香效果，可豐滿煙氣，使香氣變得優雅，并帶有清甜的果香，吸味也變得醇和。

4.實施本發明，可開發煙草的利用價值，提高煙葉的利用率。

附圖說明

附圖為本發明的工藝流程示意圖。

具體實施方式

如附圖所示，首先對煙葉原料預處理得煙葉粉末，然后把煙葉粉末放入萃取斧中加入乙醇，進行超臨界CO₂萃取，得類胡蘿卜素粗制品，然后柱層析分離純化，得到類胡蘿卜素精制品，用UV及IR光譜、核磁可以鑒定其結構。對類胡蘿卜素精制品氧化降解，可以用于卷煙加香。下面通過具體實施例對本發明的實施方法進一步詳細說明，但本發明的內容不限于所舉的實施例。

實施例1

具體工藝步驟如下：

(1)將煙葉在30℃條件下烘干粉碎過20目篩，得到煙葉粉末；

(2)將步驟1得到的煙葉粉裝入萃取釜中，加入乙醇為夾帶劑，在萃取壓力20MPa，萃取溫度30℃，經過1小時的循環萃取，獲得粗制類胡蘿卜素產品；

(3)將步驟2得到的粗制類胡蘿卜素產品經氧化鋁柱層析，石油醚、丙酮進行梯度洗脫，得到精制類胡蘿卜素產品；

(4)將步驟3得到的精制類胡蘿卜素產品，用乙醇作溶劑，空氣作氧化劑，加熱回流6個小時，冷卻過濾后，得到降解產物；