[發明專利]三氯蔗糖結晶方法

有效

• 申請號: 200610156768.3
• 申請日: 2006-12-27
• 公開（公告）號: CN101210034A
• 公開（公告）日: 2008-07-02
• 發明（設計）人: 王非;何海兵;余永柱;范枝松;楊欣
• 申請（專利權）人: 鹽城捷康三氯蔗糖制造有限公司
• 主分類號: C07H5/02
• 分類號: C07H5/02;C07H1/06
• 代理公司: 永新專利商標代理有限公司
• 代理人: 于輝

技術領域

本發明涉及三氯蔗糖結晶方法。

背景技術

三氯蔗糖(sucralose)是一種新型的甜味劑，三氯蔗糖是氯代蔗糖的一種。其甜度為蔗糖的600倍，它不參與人體代謝，安全性高，對抗酸水解能力強，這些優點使它成為市場上最炙手可熱的強力甜味劑，并已被三十多個國家批準使用。US?4343934、US?5141860、US4977254、US4783526、US?4380476、US5298611等專利闡述了三氯蔗糖的一種結晶方法：以水為溶劑進行結晶。但這種方法的弊端有：結晶時間過長，通常需要數天；結晶不完全，結晶母液中常含有大量產品，母液的回收比較繁瑣；產品中水分含量較高，影響了產品的穩定性。US5498709提到用乙酸乙酯作為結晶溶劑對三氯蔗糖進行結晶，也存在結晶時間長和一次收率低的問題。US6943248闡述了一種以甲醇和乙酸乙酯的混合溶劑進行結晶的方法，但由于兩者的沸點太接近，簡單的蒸餾設備難以達到分離出甲醇從而在乙酸乙酯中結出晶體的目的，此專利中采用了一種蒸發管來實現兩者的分離，但采用這套裝置可能出現產品在管路中析出的可能，使進一步的生產難以繼續，但顯然不適合工業化生產。

發明內容

本發明的目的是針對上述幾種結晶方法的不足，尋找一種結晶收率更高、設備更簡單、產品質量更好的結晶方法。

為了實現上述目的本發明提供了一種三氯蔗糖結晶方法，所述方法包括將含有三氯蔗糖的濃縮物或固體溶于混合溶劑中，攪拌至充分溶解，其中所述混合溶劑包含兩種具有不同沸點的溶劑，并且低沸點溶劑對三氯蔗糖的溶解度大于高沸點溶劑對三氯蔗糖的溶解度；通過減壓蒸餾濃縮所得溶液；在低沸點溶劑蒸出之后，冷卻，靜置結晶；然后過濾，干燥得到三氯蔗糖晶體。

在本發明的三氯蔗糖結晶方法中，優選組成混合溶劑的兩種溶劑的常壓沸點相差30℃以上。對于實現本發明的目的而言，所述溶劑的沸點溫度差越大越好。

在本發明的三氯蔗糖結晶方法中，還優選低沸點溶劑對三氯蔗糖的溶解度＞0.2g/ml。優選高沸點溶劑對三氯蔗糖的溶解度＜0.05g/ml。

具體而言，用于結晶的混合溶劑中的低沸點溶劑例如包括：甲醇、乙醇、水和乙腈。用于結晶的混合溶劑中的高沸點溶劑例如包括：醋酸丙酯、醋酸丁酯、醋酸戊酯、醋酸異戊酯、正丁醇、異丁醇、正戊醇和仲戊醇。但是，本領域一般技術人員應當明白合適的低沸點和高沸點溶劑并不限于上述這些溶劑，只要低沸點和高沸點溶劑的沸點差和溶解度差足夠大，可以使用適于食品藥品領域的任何溶劑。

所述混合溶劑在使用時可以是先混合再加入，也可以依次加入。

至于組成混合溶劑的兩種溶劑的體積比，可以根據所選的具體溶劑方便地確定。一般而言，高沸點溶劑/低沸點溶劑的體積比＝0.5～6。

濃縮溶液時的溫度根據真空度的不同，可以在20℃～65℃之間適當地選擇。

通常將靜置結晶的溫度在-5℃～25℃之間比較適宜。

本發明三氯蔗糖結晶方法如下：

將反應得到的三氯蔗糖(溶液)，濃縮至糖漿狀，加入混合溶劑，攪拌至充分溶解(必要的時候需要加熱)，一定真空度下，減壓蒸出低沸點溶劑，隨著低沸點溶劑的不斷被蒸出，溶液愈來愈趨近飽和，進一步蒸出后，溶液中開始出現結晶，繼續濃縮，至低沸點溶劑幾乎完全蒸出，停止濃縮。攪拌降溫，再靜置一段時間，過濾、干燥，得三氯蔗糖成品，一次收率在70％以上。

通常三氯蔗糖生產最后一步脫酰基的溶劑為甲醇等，如果結晶時以甲醇為低沸點溶劑，在結晶前，不需要將含三氯蔗糖的反應液濃縮干。而是在剩有甲醇時，加入高沸點溶劑后，繼續減壓濃縮。

對三氯蔗糖的粗品進行重結晶時，可先將粗品溶于低沸點溶劑，接著補入高沸點溶劑后，濃縮結晶。

本發明的有益效果：

本發明與已報道的三氯蔗糖結晶工藝相比較，具有結晶時間短、操作簡單、收率高、設備簡單、成本低等優點。由于是非水體系的結晶產物，與水中結晶的產物相比還具有不易水解的優點。

具體實施方式

以下通過實施例對本發明作進一步的闡述，但不限制本發明。

實施例1：

三氯蔗糖-6-乙酯(含量99.0％)20g，經脫酰基反應得到三氯蔗糖(100ml甲醇溶液)，濃縮溶液至40ml，加入正丁醇80ml，保持水浴溫度40C左右，在真空度-0.095Mpa左右減壓蒸出甲醇，靜置一段時間后溶液中有結晶析出。繼續濃縮至無甲醇蒸出，將溶液溫度降到5℃后靜置5小時，過濾，真空干燥得三氯蔗糖成品14.3g(含量99.1％)。

實施例2：