[發(fā)明專(zhuān)利]一種生產(chǎn)2－氟－3－硝基甲苯的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200610147128.6
• 申請(qǐng)日: 2006-11-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101177400A
• 公開(kāi)（公告）日: 2008-05-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 呂鐵環(huán)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 呂鐵環(huán)
• 主分類(lèi)號(hào): C07C205/12
• 分類(lèi)號(hào): C07C205/12;C07C201/08
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明涉及一種含氟芳香化合物的生產(chǎn)主法，尤其是涉及一種生產(chǎn)2-氟-3-硝基甲苯的方法。

本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，原料來(lái)源充分，工藝穩(wěn)定可靠、生產(chǎn)效率高。

2-氟-3-硝基甲苯屬含氟芳香化合物中的一種，含氟芳香化合物與不含氟芳香化合物比，在醫(yī)藥、農(nóng)藥等領(lǐng)域具有用量少、毒性低、藥效高、代謝能力強(qiáng)等優(yōu)良性能，用途廣泛。目前合成2-氟-3-硝基甲苯的工藝路線未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道，國(guó)內(nèi)尚無(wú)工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明的目的在于，提供一種生產(chǎn)2-氟-3-硝基甲苯的方法，實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明中生產(chǎn)2-氟-3-硝基甲苯，采用先硝化后分離的兩步法：1.硝化：將原料鄰氟甲苯加入反應(yīng)釜中，水浴、常壓下降溫到20℃，攪拌下滴加硝酸摩爾比為1.15-1.75的混酸，在20-35℃條件下反應(yīng)，制得2-氟-5-硝基甲苯與2-氟-3-硝基甲苯的混合物；2.分離：將上述反應(yīng)制得的混合物水洗、堿洗、再水洗至中性，精餾塔中使用玻璃絲填料進(jìn)行高效減壓精餾，精制后制得2-氟-3-硝基甲苯成品?；瘜W(xué)反應(yīng)式為：

1、硝化

各反應(yīng)物按反應(yīng)所需的摩爾比：為使反應(yīng)更充分，硝化反應(yīng)中使用的硝酸過(guò)量，與鄰氟甲苯的摩爾為1∶1.15～1.75硫酸的用量為硝酸的40％～60％。

下面結(jié)合附圖及實(shí)施例子對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的描述：

附圖1為本發(fā)明的工藝流程圖：

實(shí)施例1：

將鄰氟甲苯25kg加入50L反應(yīng)釜中，水浴、常壓下降溫到20℃，攪拌下滴加由19.6kg硝酸與29.3kg硫酸組成的混酸，在20-25℃條件下反應(yīng)3小時(shí)，制得混合產(chǎn)物2-氟-5-硝基甲苯和2-氟-3-硝基甲苯的混合產(chǎn)物。反應(yīng)完畢，靜止分酸，下層無(wú)機(jī)物為廢酸，回收套用，上層有機(jī)物為混合生成物。水洗、堿洗、再水洗至中性。精餾塔中裝置玻璃絲填料，高效減壓精餾制得2-氟-3-硝基甲苯成品。

實(shí)施例2：

將鄰氟甲苯25kg加入50L反應(yīng)釜中，水浴、常壓下降溫到20℃，攪拌下滴加由24kg硝酸與16.2kg硫酸組成的混酸，在30-35℃條件下反應(yīng)3小時(shí)，制得混合產(chǎn)物2-氟-5-硝基甲苯和2-氟-3-硝基甲苯的混合產(chǎn)物。反應(yīng)完畢，靜止分酸，下層無(wú)機(jī)物為廢酸，回收套用，上層有機(jī)物為混合生成物。水洗、堿洗、再水洗至中性。精餾塔中裝置玻璃絲填料，高效減壓精餾制得2-氟-3-硝基甲苯成品。

實(shí)施例3：

將鄰氟甲苯50kg加入100L反應(yīng)釜中，水浴、常壓下降溫到20℃，攪拌下滴加由40.65kg硝酸與60.96kg硫酸組成的混酸，在20-35℃條件下反應(yīng)5小時(shí)，制得混合產(chǎn)物2-氟-5-硝基甲苯和2-氟-3-硝基甲苯的混合產(chǎn)物。反應(yīng)完畢，靜止分酸，下層無(wú)機(jī)物為廢酸，回收套用，上層有機(jī)物為混合生成物。水洗、堿洗、再水洗至中性。精餾塔中裝置玻璃絲填料，高效減壓精餾制得2-氟-3-硝基甲苯成品。

本發(fā)明中，硫酸選用98％的工業(yè)品，硝酸選用95％的工業(yè)品。上述實(shí)施例中給出的時(shí)間以全部原料反應(yīng)完畢為反應(yīng)終點(diǎn)，不是絕對(duì)參數(shù)。