[發明專利]粗對苯二甲酸(CTA)殘渣回收及觸媒純化再生系統及方法

無效

• 申請號: 200610138342.5
• 申請日: 2006-11-08
• 公開（公告）號: CN101177394A
• 公開（公告）日: 2008-05-14
• 發明（設計）人: 嚴隆財
• 申請（專利權）人: 美琪瑪國際股份有限公司
• 主分類號: C07C63/26
• 分類號: C07C63/26;C07C51/42;B01J37/34;B01J23/75
• 代理公司: 北京天平專利商標代理有限公司
• 代理人: 孫剛;趙海生

1.一種粗對苯二甲酸(CTA)殘渣回收及觸媒純化再生系統，應用于精對苯二甲酸(PTA)制造的氧化制程中產生的粗對苯二甲酸殘渣予以回收；其包括：

水洗裝置，其將粗對苯二甲酸殘渣加入水攪拌，使精對苯二甲酸(PTA)氧化制程中所排出來的觸媒溶解于水相；

第一過濾分離裝置，將溶于水相中觸媒與固相有機物分離；

沉淀裝置，其對溶于水相中觸媒加入無機堿當作沉淀劑，以收集水相中金屬離子，使水相中金屬離子濃度降至可排放標準，并產生金屬鹽；及

第二過濾分離裝置，其將金屬鹽過濾收集，

觸媒純化再生系統，將金屬鹽制成氧化觸媒再循環使用。

2.依據權利要求1所述的粗對苯二甲酸(CTA)殘渣回收及觸媒純化再生系統，其中水洗裝置中可加入少量無機酸，使溶解效率提高。

3.依據權利要求1所述的粗對苯二甲酸(CTA)殘渣回收及觸媒純化再生系統，其中第一過濾分離裝置所分離出的固相有機物，再送至有機物純化再生系統回收。

4.依據權利要求2所述的粗對苯二甲酸(CTA)殘渣回收及觸媒純化再生系統，其中水洗裝置中加入的無機酸，選自于：氫氯酸、氫溴酸、或硫酸。

5.依據權利要求1所述的粗對苯二甲酸(CTA)殘渣回收及觸媒純化再生系統，其中第一及第二過濾分離裝置的過濾方法選自于：袋式過濾、板式過濾、交叉流動過濾、離心過濾、Dorr式、水力旋風、或過濾方式。

6.依據權利要求1所述的粗對苯二甲酸(CTA)殘渣回收及觸媒純化再生系統，其中第一過濾分離裝置所過濾分離出的有機物，選自于：對苯二甲酸(Terephthalic?Acid)、鄰苯二甲酸(o-Phthalic?Acid)、間苯二甲酸(Iso-PhthalicAcid)、苯甲酸(Benzoic?Acid)、4-甲基苯甲酸(P-toluic?Acid)、或4-羧基苯甲醛(4-CarboxyBenzAldehyde)。

7.依據權利要求1所述的粗對苯二甲酸(CTA)殘渣回收及觸媒純化再生系統，其中沉淀裝置中所加入的無機堿，選自于：氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、草酸或碳酸氫銨。

8.依據權利要求1所述的粗對苯二甲酸(CTA)殘渣回收及觸媒純化再生系統，其中觸媒純化再生系統包括了鈷的純化再生系統及氧化觸媒產生系統；其中該鈷的純化再生系統包括：

酸溶裝置，加入無機酸(硫酸)將固相中的金屬溶解出來；

第一過濾裝置，將固液分離；

中和裝置，將液體的PH值調整到4以去除鐵離子；

第二過濾裝置，將液體過濾以形成萃前液；

樹脂裝置，先將該萃前液以樹脂去除銅、鎳及鉻離子；

萃取裝置，再將該萃前液以有機萃取劑萃取去除鋅及鐵離子；及

電解裝置，將萃取后的萃取液電解出鈷金屬。

9.依據權利要求8所述的粗對苯二甲酸(CTA)殘渣回收及觸媒純化再生系統，其中鈷的純化再生系統，進一步包括水洗裝置，而上述CTA殘渣回收系統回收觸媒而得的固體金屬鹽進入該水洗裝置，將固體金屬鹽潤濕以幫助硫酸液溶解及幫助洗去大量溴離子或有機物質；上述潤濕固體及PTC母液回收系統的含鈷的無機酸溶液一同經過上述酸溶裝置。

10.依據權利要求8所述的粗對苯二甲酸(CTA)殘渣回收及觸媒純化再生系統，其中鈷的純化再生系統電解出鈷金屬送入氧化觸媒生產系統制成氧化觸媒，可循環于上述PTA氧化反應制程中再使用。

11.一種粗對苯二甲酸(CTA)殘渣回收及觸媒純化再生方法，應用于精對苯二甲酸(PTA)制造的氧化制程中產生的粗對苯二甲酸殘渣予以回收；其步驟包括：

水洗CTA殘渣：將粗對苯二甲酸殘渣加入水攪拌，使精對苯二甲酸(PTA)氧化制程中所排出來的觸媒溶解于水相；

第一過濾分離：將溶于水相中觸媒與固相有機物分離；

沉淀：對溶于水相中觸媒加入無機堿當作沉淀劑，以收集水相中金屬離子，使水相中金屬離子濃度降至可排放標準，并產生金屬鹽；及

第二過濾分離：將金屬鹽過濾收集，

觸媒純化再生，將金屬鹽產生氧化觸媒。

12.依據權利要求11所述的粗對苯二甲酸(CTA)殘渣回收及觸媒純化再生方法，其中在水洗CTA殘渣時，可加入少量無機酸，使溶解效率提高。