[發明專利]系列單發射源白光熒光粉及其制備方法

有效

• 申請號: 200610135387.7
• 申請日: 2006-12-27
• 公開（公告）號: CN101210177A
• 公開（公告）日: 2008-07-02
• 發明（設計）人: 王明盛;郭國聰;陳文通;徐剛;吳科俊;周薇薇
• 申請（專利權）人: 中國科學院福建物質結構研究所
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;G09F9/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及系列白光熒光粉及其制備，尤其涉及單發射源白光熒光粉及其制備方法。

背景技術

熒光粉在平面顯示技術如平面CRT、FED、彩色PDP、LED和電致發光以及高效節能燈等方面的應用具有舉足輕重的作用。在能源短缺的今天，節約能源對于我們這個資源并不豐富的國家具有重要的實際和長遠的意義，是可持續發展的前提。開發熒光粉便宜又簡單高效的制備方法以及探索新型高效的熒光粉對于節約能源以及擁有完全自主的知識產權是非常重要的，也是急需的一個課題。

目前正在商業應用的白色發光裝置絕大多數包含多種發射源。這種多組分發射源可以是由三種RGB熒光粉混合，也可以是LED與熒光粉組合而成。市售的三基色熒光粉幾乎都是摻雜有一定的敏化劑、染料或激活劑(稀土離子和重金屬離子)。其中，稀土熒光粉是最被廣泛使用的一類材料，這主要在于它們具有紫外吸收好、量子效率高和發射譜優良等特點。雖然我國稀土含量排在世界首位，但稀土熒光粉價格還是很高。目前，設法降低它們的成本的一個廣泛方法就是減少稀土的含量。多發射源發光裝置一般都相當復雜，價格也不菲，而且最重要的是色平衡難以控制。避免這個問題的一個方法是采用單發射源作為發光源。目前，單發射源白光熒光粉的研究主要集中在聚合物(包括硅基材料和多芴衍生物)和稀土摻雜的無機化合物。國內外這方面的研究尚處于起步階段。這類單一化合物發白光的材料的開發和應用將對目前傳統熒光粉領域產生巨大的沖擊并造就新的產業鏈，引起顯示材料大公司的密切關注。為了避免金屬所帶來的環境污染也為了避免在節能燈中有毒汞的使用，無摻雜的近紫外激發的單發射源白光熒光粉的研究更為引人注目。一個典型的例子是M.J.Sailor等發表在美國科學雜志《Science》上的一類硅基材料，這類材料無金屬激活離子并且用近紫外光(近紫外LED目前已經商業化)就可以激發。隨著人們對這類材料關注的增加，無摻雜的近紫外激發的單發射源白光熒光粉已成為研究熱點和前沿性課題，完全有可能走向成熟，甚至走向市場。為了彌補這方面材料的國內空缺，研究它們對于提升我國在顯示和照明技術領域的綜合技術實力和產業競爭力具有重大的意義。

發明內容

本發明目的在于制備一系列單一化合物發白光的熒光粉。

本發明制備的化合物為A_nB_xO_y(n＝1-10，x＝3-20，y＝3-31，A為質子化的脂肪胺)。該系列化合物以B和O為框架構造元素，以脂肪胺為模板劑。

A中的胺可選擇含碳1～10個的脂肪胺，如甲胺、異丙胺、正丙胺、正丁胺、乙二胺、1，6-己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺或環己胺等。

本發明制備的單發射源系列白光熒光粉A_nB_xO_y是采用一鍋煮溶劑熱法合成得到。反應以硼酸、脂肪胺和極性溶劑為原料，反應溫度為100～250℃，降至室溫后再將固體產物加熱到100～400℃并恒溫，最后降溫即可得到白光熒光粉。前述極性溶劑可選用DMF、DMSO或丙酮。

與傳統熒光粉相比，該系列熒光粉不含染料和金屬激活元素。它們具有以下幾個優點：合成簡單，產物易提純分離。已知的傳統熒光粉合成方法有1)高溫固相反應法，2)溶膠-凝膠法，3)均相共沉淀法，4)低溫燃燒合成法，5)噴霧熱解法，6)微波輻射合成法，7)表面擴散法，8)自蔓延燃燒法，9)氣相沉積法和10)水熱合成法。這些合成方法大部分工藝復雜，條件苛刻，分離困難，常導致產物不純，以致影響最終熒光粉的發光性能。我們采取的溶劑熱方法合成非常簡單。這種一鍋煮方法只需程序控溫就可以，無需在中間進行人為干涉。溶液中長出的固體就是單一的一種化合物，因而產物非常容易分離。原料便宜，溶劑可以循環回收使用。發光強度大，能直接發出白光。熱穩定性高。

附圖說明

圖1為：單發射源白光熒光粉(H₂en)₂(Hen)₂B₁₆O₂₇(en＝乙二胺)的熒光發射譜。套圖示出恒溫時間對熒光粉發射譜的影響。

圖2為：單發射源白光熒光粉(H₂en)₂(Hen)₂B₁₆O₂₇(en＝乙二胺)的固體樣品及其熒光照片。

具體實施方式